Aspecto: Pó Cristalino Branco ou Quase Branco

PARACETAMOL

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco.

Ponto de fusão (2.2.14): 168°C a 172°C

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 20 ppm.
Dissolva 1,0 g da amostra numa mistura de 15 volumes de
água R e 85 volumes de acetona R e complete 20 ml com a
mesma mistura de solventes. 12 ml da solução satisfazem ao
ensaio B. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo
(Pb) R, obtida por diluição da solução a 100 ppm de chumbo
(Pb) R com uma mistura de de 15 volumes de água R e 85
volumes de acetona R.

CONSERVAÇÃO

Ao abrigo da luz.

COMPRIMIDOS DE PARACETAMOL

Teor: 95,0 por cento a 105,0 por cento da quantidade de
C
8H9NO2 indicada no rótulo.

ENSAIO

Dissolução (2.9.3): no mínimo, 80 por cento do teor em
paracetamol indicado no rótulo.
– Aparelho: pá agitadora,
– líquido de dissolução: 900 ml de solução tampão de fosfato de
pH 5,8, preparada misturando 250 ml de solução de fosfato
monopotássico 0,2 M e 18,0 ml de solução de hidróxido de
sódio 0,2 M e completando 1000 ml com água R,
– velocidade de agitação: 50 r/min,
– tempo: 30 min.
Coloque 1 comprimido em cada recipiente do aparelho,
mantenha a agitação constante e filtre uma fracção do
líquido de cada recipiente. Tome, de cada filtrado, o
volume correspondente a cerca de 0,5 mg de paracetamol,
complete 100 ml com o líquido de dissolução e determine a
absorvência (2.2.25) no máximo em cerca de 243 nm.
Calcule, relativamente a cada comprimido, a quantidade de
paracetamol dissolvida, por comparação com a absorvência,
determinada no mesmo comprimento de onda, de uma
solução padrão de paracetamol SQR a 0,005 g/l, preparada
com o mesmo solvente.
4-Aminofenol e outras impurezas. Cromatografia líquida
(2.2.29).
Pulverize 10 comprimidos e utilize o pó de uma amostra
homogeneizada.
Prepare as soluções imediatamente antes do emprego e
proteja da luz.
Solução problema. Tome uma quantidade do pó
correspondente a 0,200 g de paracetamol, extraia com 20 ml
de acetona R, filtre, evapore o filtrado à secura e seque a
105 °C. Dissolva o resíduo em 2,5 ml de metanol R contendo
4,6 g/l de solução de hidróxido de tetrabutilamónio R a 400 g/l
e complete 10,0 ml com uma mistura de volumes iguais de
solução de fosfato dissódico R a 17,9 g/l e solução de fosfato
monossódico a 7,8 g/l.
Solução padrão (a). Tome 1,0 ml da solução problema e
complete 50,0 ml com a fase móvel. Tome 5,0 ml desta
solução e complete 100,0 ml com a fase móvel.
Solução padrão (b). Tome 1,0 ml da solução padrão (a) e
complete 10,0 ml com a fase móvel.
Solução padrão (c). Dissolva 5,0 mg de 4-aminofenol R, 5 mg
de paracetamol SQR e 5,0 mg de cloroacetanilida R emmetanol R e complete 20,0m ml com o mesmo solvente. Tome
1,0 ml da solução e complete 250,0 ml com a fase móvel.
Solução padrão (d). Dissolva 20,0 mg de 4-nitrofenol R em
metanol R e complete 50,0 ml com o mesmo solvente. Tome
1,0 ml da solução e complete 20,0 ml com a fase móvel.
Coluna:
– dimensões: l = 0,25 m; [ = 4,6 mm,
– fase estacionária: gel de sílica octilsililada para
cromatografia R (5 µm),
– temperatura: 35 °C.
Fase móvel: misture 375 volumes de solução de fosfato
dissódico R a 17,9 g/l, 375 volumes de solução de fosfato
monossódico R a 7,8 g/l e 250 volumes de metanol
R contendo 4,6 g/l de uma solução de hidróxido de
tetrabutilamónio R a 400 g/l.
Débito: 1,5 ml/min.
Detecção: espectrofotómetro em 245 nm.
Injecção: 20 µl.
Registo: 12 vezes o tempo de retenção do paracetamol.
Retenção relativa em relação ao paracetamol (tempo de
retenção = cerca de 4 min): impureza K (4-aminofenol) = cerca
de 0,8 ; impureza F = cerca de 3 ; impureza J = cerca de 7.
Conformidade do sistema: solução padrão (c):
– resolução: no mínimo, 4,0 entre os picos devidos à
impureza K e ao paracetamol,
– relação sinal/ruído: no mínimo, 50 por cento do pico
devido à impureza J.
Limites:
– impureza J: no máximo, 0,2 vezes a área do pico
correspondente do cromatograma obtido com a solução
padrão (c) (10 ppm),
– impureza K: no máximo, a área do pico correspondente do
cromatograma obtido com a solução padrão (c) (50 ppm),
– impureza F: no máximo, metade da área do pico
correspondente do cromatograma obtido com a solução
padrão (d) (0,05 por cento),
– qualquer outra impureza: no máximo, metade da área
do pico principal do cromatograma obtido com a solução
padrão (a) (0,05 por cento),
– total das outras impurezas: no máximo, a área do pico
principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a)
(0,1 por cento),
– limite de exclusão para o total de outras impurezas: a área
do pico principal do cromatograma obtido com a solução
padrão (b) (0,01 por cento).

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