Auto-montagem convectiva

Convectiva de auto-montagem (CSA)

Convectiva de auto-montagem (CSA

Foi usada para depositar uma monocamada de diâmetro de esferas de látex carboxilado de 450 nm (4% w / v, Invitrogen) para o substratos tiolados.

Os substratos foram mantidos horizontalmente sobre uma fase de movimento cerca de 10-200um abaixo de uma placa angular.

Uma gota da supensão de látex colóide carboxilado foi colocada entre o substrato e a placa angular.

O substrato foi então movida a uma velocidade constante em relação à placa, fazendo com que a suspensão coloidal a ser espalhado sobre o substrato. A evaporação do solvente induziu a cristalização das esferas de látex para em uma monocamada hexagonal close-embalados.

Após CSA, metal prata foi depositada a vácuo sobre os substratos por evaporação por feixe de elétrons (3 kW elétron arma, termiônica).

As esferas de látex foram então removidas por sonicação em etanol durante 1 minuto. Cada espécime foi lavado em água desionizada durante 1 min e secos com ar filtrado. ImageJ (NIH) foi usada para estimar a área total de cada amostra baseada

imagens digitais.

Imediatamente antes da utilização, os substratos foram cortados em aproximadamente 2×2 milímetros e ligado a discos de amostra de AFM utilizando cera.

A quantidade total de prata depositada foi determinada por cinco análises preparadas colocando cada amostra em 10 ml de 5% de HNO3) / 3% de H2O2

a 120 ° C numa placa quente durante 1 hora, em seguida foram feitas análises do sobrenadante por meio de espectrometria de massa acoplada ao plasma induzido (ICP-MS, Agilent 7500C).

Microscópio Eletrônico de Varredura com Espectroscopia por Dispersão de Energia de Raios X foram utilizados para medidas de SEM de EDS.

Espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) foi realizada utilizando uma PHI Quantera XPS microssonda.

Experiências de Dissolução de nanopartículas

Após a caracterização inicial por AFM, as amostras preparadas foram submersas em 10 mL de concentrações variáveis de NaCl. Cada amostra foi periodicamente removidos da solução para caracterização em AFM. Após a conclusão do período de incubação predeterminado, o sobrenadante foi acidificada com 200 μL de 67 - 70% de HNO3 e analisado por ICP-MS para determinar a concentração de prata dissolvido.

AFM foi equipado com sondas de silício

-Todas as imagens foram coletadas no modo tocando no ar (dinâmico?)

Usando 256 × 256 pixels de resolução

-scan rate of 0.5−1.0 Hz taxa de varredura?

Significam alturas e raios das partículas foram determinados a partir de 5x5 mm e 3×3μm imagens AFM, onde o raio é definido como o raio de uma

círculo da área equivalente, conforme descrito no SI.

O número médio de partículas medidas para determinar a altura e raio de partícula médio, em cada ponto de tempo foi de 142, com um número mínimo de 42.

Imagens de alta resolução do AFM (300 x 300 nm) foram usadas para dados numéricos de volume e o processo de desconvolução descrito abaixo. O

Foi utilizado "Análise de Partículas" extensão do software Nanoscope com uma altura limite de 10 nm para a análise de dados de AFM. ? Partículas irregulares resultantes de defeitos no látex colóide máscara foram excluídos da análise.

The “Particle Analysis” extension of the NanoScope software was used with a threshold height of 10 nm for analysis of AFM data. Irregular particles resulting from defects in the latex colloid mask were excluded from analysis.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Caracterização do substrato

Um representante SEM micro gráfico de uma matriz AgNP acabada está representada na figura 1a.

Caracterização inicial por AFM

revela que os AGNPS-NSL produzidos tinham uma forma tetraédrica truncado

-Alturas das nanopartículas foram distribuídos normalmente com um valor médio de 53,4 ± 0,1 nm (95% de confiança) e um padrão

desvio padrão (DP) de 2,5 nm (Figura 1b).

-Raio de partícula média de 56,0 ± 0,1 nm, que qualitativamente

concorda com o raio médio de 55,0 ± 0,3 nm, determinado por SEM. A distribuição de raio de partícula era desviada positivamente com DP = 4,3 nm (Figura 1c).

-A integração numérica de dados de alta resolução-AFM produziu um volume médio de 3,1 × 105 nm3/partícula, o que conduz a uma massa de prata previstas para um hipotético substrato completamente homogénea de 33 mg / m2. A prata total médio determinado por ICP-MS foi de 106 mg/m2 (DP = 24 mg / m 2).

-Tal como esperado, o valor medido pelo ICP-MS foi maior do que o valor previsto para um substrato homogénea uma vez que os defeitos apresentados na Figura 1a contribuir mais massa por unidade de área do que as partículas individuais. Numerosas tentativas para produzir substratos livres de defeitos  foram infrutíferas,