Cristalização Fracionada

CRISTALIZAÇÃO FRACIONADA

DISCIPLINA: Química Geral Experimental II

DOCENTE: Robson Mendes Matos

DISCENTES: Arthur Graf de Sousa, Marciel Vaz, Yasmin Isidorio

1. Introdução

A cristalização fracionada é um processo de separação de duas ou mais substâncias sólidas que se baseia na diferença de solubilidade das mesmas. Baseia-se no fato de que as diversas substâncias possuem diferentes graus de solubilidades a diferentes temperaturas. A concentração também influencia na precipitação dos compostos.

No caso da temperatura pode-se dizer que ao diminuir a temperatura de determinada mistura a substância que tiver menor solubilidade no solvente utilizado será cristalizado primeiro. A solubilidade de uma substância é medida pelo seu produto de solubilidade Kps: quanto maior esse valor, mais solúvel é a substância.

A partir desse método de separação é possível obter cristais quase puros de um dos componentes da mistura. Os cristais geralmente não são totalmente puros porque existem impurezas que têm grande afinidade com o soluto, portanto, se aderem aos cristais.

O processo de separação acontece através da reação de metátese ou reação de dupla troca. Nesse tipo de reação dois reagentes compostos formam dois produtos também compostos. Na reação entre nitrato de sódio e cloreto de potássio obtém-se o NaCl e o KNO3 como mostra a equação abaixo:

NaNO3(aq.) + KCl(aq.) → NaCl(aq.) + KNO3(aq.)

O nitrato de sódio (NaNO3), também conhecido como salitre ou nitrato do Chile, é um sólido de aspecto cristalino e coloração branca e é altamente oxidante. O cloreto de potássio, por sua vez, também conhecido como muriato de potássio é um cristal vidrado branco ou incolor de estrutura cúbica de face centrada.

A técnica de separação de misturas por cristalização fracionada é usada, entre outros, para obtenção de sais a partir da água do mar, para recuperar produtos comercializáveis ou utilizáveis em outros processos industriais.

2. Objetivos

Observar as diferenças de solubilidade dos sais em água e os fatores que o afetam. Assim como, também, observar a cristalização dos mesmos induzidos pela temperatura.

3. Materiais e reagentes utilizados

Materiais

Béquer 100ml;

Balança analítica;

Suporte universal;

Termômetro;

Proveta 100ml;

Bastão de vidro;

Pipeta pasteur;

Espátula;

Placa de aquecimento;

Funil a vácuo;

Papel de filtro;

Microscópio.

Reagentes

Nitrato de sódio sólido;

Cloreto de potássio sólido;

Água em estado líquido;

Água em estado sólido.

4. Procedimento

Em um béquer de 100ml foi colocado 8,5g de NaNO3, 7,5g de KCl e 25ml de água. Agitou-se a mistura como o auxílio de um bastão de vidro e depois a aqueceu até que houvesse a completa solubilização. Depois disso, resfriou a solução até 10°C, colocando o béquer em banho de gelo e água. Após a cristalização filtrou-se a solução. Os cristais (cristais 1) foram secos e observados ao microscópio.

A solução resultante da primeira filtração foi aquecida até a evaporação da metade do volume original, depois foi novamente filtrada e os cristais formados (cristais 2) foram secos em papel de filtro e observados ao microscópio.

Os sólidos foram recolhidos em frascos para posterior purificação.

5. Resultados e discussão

Ao se misturar NaNO3 e KCl em água ocorreu uma reação endotérmica devido a dissociação iônica dos sais. Como não sabemos o grau de rendimento da reação, não podemos saber se a reação se converteu toda na formação dos produtos, podendo então haver uma mistura das quatro substâncias. As possibilidades de associações desses íons são as seguintes:

KCl ←┬→ K+ + Cl^-

NaNO_3 □(←┬→ ) Na^+ + Cl^-

NaCl←┬→ Na^+ + Cl^(- )

KNO_(3 ) ←┬→ K+ + NO_3^-

A curva de solubilidade para os quatros sais, que consta mais adiante, foi montada de acordo com a tabela abaixo. A tabela relaciona a solubilidade dos sais em grama por cada 100g de solvente a diferentes temperaturas.

Temperatura (oC)

Substância 0 20 40 60 80 100

KNO3 13,6 31,9 62,9 109,2 170,3 244,8

NaNO3(*) 42,2 46,7 50,5 54,9 59,7 65,0

KCl 27,6 34,0 40,0 45,5 51,1 56,7

NaCl 35,6 35,8 36,3 37,1 38 39,1

Fonte: Vogel – Análise Inorgânica Quantitativa – Rio de Janeiro – Editora Guanabara Dois – 1981.

tabela 1

gráfico 1

De acordo com o gráfico infere-se o seguinte:

O composto mais solúvel a temperatura de 20 °C é o NaNO3. A essa temperatura esse sal apresenta a maior solubilidade entre os sais analisados: 46,7g/100g de solvente.

A 100°C o sal menos solúvel é o NaCl. A essa temperatura o sal dissolve 39,1g em cada 100g de solvente.

Os sais KNO3 e NaCl tem a mesma solubilidade molar a temperatura de 40°C. Para chegar