FACULDADES INTEGRADAS DE TRÊS LAGOAS ENGENHARIA QUÍMICA

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ASSOCIAÇÃO DE ENSINO E CULTURA DE MATO GROSSO DO SUL

FACULDADES INTEGRADAS DE TRÊS LAGOAS

ENGENHARIA QUÍMICA

VIVIANA HELENA GASPAR NEVES

        

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

TRÊS LAGOAS

2019

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO........................................................................................................	02
2 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS ESPECÍFICOS........................................................	02
2.1 Método de Mohr...............................................................................................	02
2.2 Método de Volhard..........................................................................................	04
2.3 Método de Fajans............................................................................................	05
3 CONCLUSÃO.........................................................................................................	05
REFERÊNCIAS..........................................................................................................	06

1 INTRODUÇÃO              

        A volumetria de precipitação compreende os métodos volumétricos baseados nas reações em que há a formação de compostos poucos solúveis. Nestes casos, o íon a determinar é precipitado por outro de carga oposta oriunda da solução padrão. (OHLWEILER, 1982)

        A detecção do ponto final, nestes casos, é feita mediante o uso de indicadores de adsorção, a formação de sólidos ou complexos solúveis coloridos, o uso de métodos instrumentais, etc.

        Alguns procedimentos são bastante característicos e podem ser classificados como métodos específicos.

2 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS ESPECÍFICOS            

        Alguns métodos volumétricos tem uma denominação específica, geralmente o nome do cientista que desenvolveu e/ou tornou popular tal método.

        Dentre os métodos volumétricos de precipitação, por exemplo, existem três métodos específicos para a determinação de cloretos com íons de prata, cuja principal diferença está relacionada ao tipo de indicador disponível: Método de Volhard, Método de Mohr e Método de Fajans. (BACCAN, 2001)

        Outros métodos volumétricos que recebem denominação específica e que são muito encontrados na literatura são: Método de Karl Fisher e o Método de Kjeldahl. (BACCAN, 2001)

2.1 Método de Mohr

        O Método de Mohr, publicado em 1856, consiste na titulação de cloreto com uma solução padrão de nitrato de prata, como indicador, o cromato de potássio (ou sódio). (MOHR, 1856)

        A reação envolvida é: (SCHENK, 1977; BACCAN, 2001)

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        O cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata e, portanto, não deve precipitar até que o ponto de equivalência seja atingido. Porém, na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência devido à necessidade de se adicionar um excesso de titulante que permita a precipitação do cromato de prata suficiente para ser visualmente notado na solução. A dificuldade de se observar a cor vermelho-alaranjada característica do Ag2CrO4 se deve à presença de AgCl em suspensão e a cor da solução que é amarela. (BACCAN, 2001; SCHENK, 1977; KENNER, 1971)

        Para se corrigir o erro cometido na detecção do ponto final é preciso que uma titulação em branco seja realizada. (BACCAN, 2001)

        Ao realizar este método, é importante que se observe a concentração do indicador. Se a quantidade de cromato não for suficiente, o ponto final ocorre prematuramente; e se estiver em excesso, o ponto final ocorre tardiamente. A concentração do indicador pode ser estimada usando o produto de solubilidade do Ag2CrO4 e a concentração de Ag+ no ponto de equivalência. Experimentalmente, valores entre 0,005 a 0,1mol/L-1 tem se mostrado adequados para a execução do método. (SCHENK, 1977)

        O pH da solução titulante é outra variável que deve ser controlada no Método de Mohr. Isto porque, em pH baixo, o cromato reage com os íons hidrogênio formando íons HCrO4-, reduzindo a concentração do CrO4-2: (BACCAN, 2001)

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        Por outro lado, em pH muito alto, excesso dos íons OH- leva à formação de hidróxido de prata: (BACCAN, 2001)

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        Como consequência, o Método de Mohr é um bom exemplo para se determinar cloretos em soluções neutras ou pouco básicas. (BACCAN, 2001; SCHENK, 1977)

2.2 Método de Volhard

        Em 1874, Jacob Volhard publicou um método de análise volumétrica que, posteriormente, ficou conhecido pelo seu nome. Este procedimento consiste em uma titulação indireta para determinar íons que precipitam com prata (titulação argentométrica), como, por exemplo, Cl-, Br-, I-, SCN-, formando um complexo colorido. (VOLHARD, 1874)

        Primeiramente, um excesso de solução padrão de nitrato de prata é adicionado à solução contendo o íon a ser analisado. O excesso de prata é então determinado a partir da titulação de tiocianato de potássio ou de amônio, usando-se íons de Fe3+ como indicador. Ou seja, o Método de Volhard baseia-se na reação de Fe3+ com SCN- após a precipitação completa do AgSCN. (HARRIS, 2001; KENNER, 1971)