A Calibração

RALATÓRIO 1- CALIBRAÇÃO

QUÍMICA ANALÍTICA

PIPETAS

Pipetas são instrumentos utilizados na medição e transferência de líquidos com precisão garantindo um resultado confiável.

Pipetas Manuais:

Pipeta de Pasteur: são fabricadas em plástico e descartáveis. Possui uma abertura na parte inferior e um balão na parte superior que retira o ar quando pressionado.

Pipeta Volumétrica: elaborada para medir um volume fixo de liquido. Não podem ser aquecidas para não alterar sua precisão. É composta por um bulbo cilíndrico com um tubo estreito em cada extremidade. A marca de calibração de volume fica gravada na parte superior do tubo e a parte inferior se afina gradativamente.

Pipeta Graduada ou Medidora: são utilizadas para medidas de volumes pré-determinados, não sendo consideradas exatas para medir amostras e padrões. Não podem ser aquecidas. Constitui-se de um tubo de vido graduado em toda sua extensão uniformemente. Existem dois tipos:

• Pipeta Graduada de escoamento parcial: calibrada entre duas marcas. Possui no topo duas linhas coloridas.
• Pipeta Graduada de escoamento total: graduada ate a extremidade inferior. Possui uma linha colorida no topo.

        Pipetas Eletrônicas: possuem um preço mais elevado, mas são muito mais precisas que as manuais. As pontas geralmente são descartáveis, evitando a contaminação. Também chamadas de micropipetas, podem ser simples com uma ponteira ou multicanal permitindo o uso de varias ponteiras simultaneamente. São utilizadas para pipetar volumes de 1 a 1000 microlitros.

ORIENTAÇÃO PARA A ACREDITAÇÃO DE LABORATÓRIOS NA ÁREA DE VOLUME

REGRAS DE VIDRARIA SEGUNDO A ANVISA

Segundo a ANVISA (agência nacional de vigilância sanitária), as regras para o uso de laboratórios de química analítica e da vidraria presente no mesmo são as a seguir:

• O laboratório deve ter todos os vidrarias requeridos para a amostragem;
• As vidrarias devem atender as especificações requeridas para realização dos ensaios e amostragem;
• As vidrarias devem ser operadas por pessoal autorizado;
• Cada vidraria deve ser identificada;
• Devem ser mantidos os registros sobre a vidraria;
• Nome do fabricante, modelo e número de série ou outra identificação específica;
• Data do recebimento e do início da utilização;
• Condição ou estado da vidraria quando recebida;
• Plano de manutenção.
• Histórico;
• O laboratório deve ter procedimentos para o seguro manuseio, transporte, armazenamento;
• Calibração do termômetro: anual;
• Limpeza de vidraria: a cada uso;
• Calibração da pipeta: anual;
• Limpeza da pipeta: álcool etílico, antes e após o uso;
• Verificação de exatidão e precisão de vidraria: a cada lote;
• Quando forem utilizados serviços externos de calibração, a rastreabilidade da medição deve ser assegurada pela utilização de serviços de calibração de laboratórios que possam demonstrar competência, capacidade de  medição e rastreabilidade.

REGRAS DE VIDRARIA SEGUNDO A INMETRO

Para que a calibração de instrumentos de medição de volume de líquidos seja de forma eficaz, alguns cuidados devem ser tomados.

1. FATORES QUE AFETAM A CALIBRAÇÃO

Temperatura da vidraria de laboratório:

A capacidade da vidraria de laboratório varia com a mudança de temperatura; a temperatura particular à qual se pretende que uma vidraria de laboratório contenha ou transfira sua capacidade nominal é a “temperatura de referência” da mesma.

Temperatura da água:

A temperatura da água usada para calibração da vidraria de laboratório não deve variar mais que 0,3 °C. As correções para as temperaturas que difiram daquela de referência devem ser feitas de acordo com o anexo B. A diferença da temperatura da água na determinação da massa específica da água e da calibração não deve variar mais que 0,3 °C. Nota: Tanto o instrumento a ser calibrado quanto a água deverão ficar pelo menos 1 hora em estabilização.

Temperatura do ambiente:

A temperatura do ar ambiente deve estar entre 19 oC e 21 oC, não variando mais que 1 oC durante a calibração de cada vidraria de laboratório.

Limpeza da superfície:

O volume contido ou transferido de uma vidraria de laboratório depende da limpeza da sua superfície interna. Falta de limpeza pode causar erro na leitura, devido à má configuração do menisco, como conseqüência de dois defeitos:

a) Molhamento incompleto da superfície do vidro, isto é, a superfície do líquido encontra o vidro em um certo ângulo, em vez de formar com o ângulo uma curva tangencial,

b) Raio de curvatura aumentado, devido à redução da tensão superficial causada pela contaminação da superfície do líquido. Em vidraria de laboratório de transferência, a falta de limpeza pode causar outros erros, porque o filme do líquido pode estar irregularmente distribuído ou incompleto nas paredes.

Erro de paralaxe:

Em vidrarias de laboratório com linhas de graduação apenas na parte frontal, o erro de paralaxe pode ser minimizado ao se colocar à sua volta uma tira de papel preto, com cuidado para que a marca da tira esteja no mesmo plano horizontal de visão. Os olhos do operador devem estar posicionados de maneira que as marcas na frente e no verso fiquem coincidentes.

Tempo de escoamento:

Em vidrarias de laboratório usadas para transferência de líquidos, o volume transferido é sempre menor que o contido, por causa do filme de líquido que permanece nas paredes das vidrarias de laboratório. O volume deste filme depende do tempo de escoamento do líquido, e o volume transferido será tanto menor quanto mais curto for o tempo de escoamento. Portanto, uma dada vidraria de laboratório transfere um certo volume para cada valor do tempo de escoamento. Quando o tempo de escoamento for muito pequeno, o volume transferido estará sujeito a grandes variações. Um tempo de escoamento maior que um valor especificado garante que o volume do filme seja suficientemente pequeno em comparação ao valor transferido. Os tempos de escoamento estão especificados nas normas internacionais de vidrarias de laboratório de transferência, usando água como líquido. Os intervalos de transferência devem ser especificados de forma que não haja diferenças de volume apreciáveis se o tempo real de transferência variar dentro destes intervalos por causa, por exemplo, de traços de poeira.