A Determinação de TiO2 em Filtro Solar

Determinação de TiO2 em filtro solar

1. Materiais e métodos

Tabela 1: Utensílios

Vidrarias e equipamentos	Quantidades
Chapa de aquecimento	1
Bureta de 50ml	1
Balão volumétrico de 100ml	1
Pipeta volumétrica 25ml	1
Kitassato	4
Mangueira aproximadamente 50cm	1
Cadinho	1
Mufla	1

Tabela 2: Reagentes

Reagentes	concentração/ quantidades
Sulfato de ferro III amoniacal dodecahidratado - [FeNH4(SO4)2].12H2O	0,006 mol.L-1
Fita de alumínio - Al	1g
Tiocianato de Potássio - KSCN	3,22 mol.L-1
Sulfato de Amônio - (NH4)2SO4	7g
Ácido Clorídrico concentrado - HCl	~30ml
Ácido Sulfúrico concentrado - H2SO4	~20ml
Bicarbonato de Sódio - NaHCO3 ou gelo seco - CO2(sol)	q.s
filtro solar - TiO2	100g

1. Metodologia

2.1 Preparação da amostra

Para determinar a proporção em massa do Dióxido de Titânio (TiO2) nos constituintes inorgânicos do filtro solar, utiliza-se o resíduo da redução a cinzas da amostra, calcina-se 100g do protetor solar em uma cadinho na mufla por 45 minutos à 800° Celsius, e armazenada num local à prova de umidade. (Pesar cadinho antes e depois da calcinação, por diferença a quantidade de cinzas)

A abertura da amostra ocorre por ataque ácido, com a adição de 50 mL de água, 20 mL de ácido sulfúrico concentrado (lentamente) sobre 0,2 g de amostra e 7 g de sulfato de amônio em seguida 20 mL de ácido clorídrico concentrado. (Na capela)

2.2 Redução do titânio (IV) para (III)

Com dois kitassatos ligados por uma mangueira, em um deles adicionar gelo seco ou bicarbonato de sódio e água, para criar uma atmosfera inerte sobre o outro kitassato,  pois no outro kitassato está o titânio (IV) que será reduzido para titânio (III), o qual é facilmente oxidado pelo oxigênio atmosférico. A solução de Titânio é aquecida a 70ºC com uma chapa de aquecimento e adicionou-se 1g de alumínio metálico, caso for observada a formação de gases (H2) manter o aquecimento por 5 min, em seguida deixar a mistura esfriar naturalmente.