A RECRISTALIZAÇÃO E PONTO DE FUSÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

EXPERIMENTO 1: RECRISTALIZAÇÃO E PONTO DE FUSÃO

São Cristóvão, SE

2019

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Camila Almeida Santos, Ianca Dos Santos Pinto e José Euller Farias Couto

EXPERIMENTO 1: RECRISTALIZAÇÃO E PONTO DE FUSÃO

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São Cristóvão, SE

2019

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SUMÁRIO

Introdução        3

Objetivo        5

Materiais e procedimentos        5

3.1 procedimentos de recristalização        5

3.2 procedimentos de ponto de fusão        6

Resultados e discussões        6

Conclusão        7

Referências bibliográficas        7

1. Introdução

As substâncias sólidas obtidas a partir de reações químicas raramente são puras. Desde a época dos primeiros alquimistas, substâncias sólidas têm sido purificadas através da técnica de recristalização, a mesma envolve a escolha adequada do solvente a ser utilizado. Apesar de ser um método antigo, atualmente, sem dúvida alguma, a recristalização continua sendo o método mais usado e útil para a purificação de substâncias sólidas. A purificação através de recristalização baseia-se nas diferenças de solubilidade em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes do que em frios. (SANDRI et. al 2018)

De acordo com Vogel (1989) o solvente deve ser selecionado seguindo os seguintes requisitos:

• O composto deve ser solúvel a quente e insolúvel a frio;
• As impurezas devem ser insolúveis a quente ou solúveis a frio;
• O solvente deve ser inerte para o composto;
• O solvente não deve ser muito volátil. Seu ponto de ebulição deve ser mais baixo do que o ponto de fusão do composto;

Após isso pode dar início ao processo de recristalização que envolve várias etapas, dentre elas, estão: escolha do solvente, filtração, cristalização, lavagem, secagem, etc.(ZUBRICK, 2005)

Para verificar se a substância obtida está realmente pura realiza-se a determinação do ponto de fusão, pois, como as substâncias puras apresentam propriedades químicas e físicas características esta técnica se torna valiosa. O ponto de fusão experimental quando comparado com a literatura pode estar em um intervalo entre 1°C a 2 °C ( LENZI et al, 2004)

 Entende-se por ponto de fusão, a temperatura em que as fases sólida e líquida coexistem.  Quando isso ocorre as moléculas passam constantemente da fase sólida para líquida e vice-versa, podendo  absorver calor (calor de fusão) se a passagem for do estado sólido para líquido e se ceder calor a um sistema sólido parte do sólido funde e se calor suficiente for adicionado todo o sólido fundirá. Caso  o calor for retirado do sistema, parte do líquido cristalizará ou solidificará, e se o mesmo for suficiente retirado, todo o líquido solidificará. Desse modo, tanto o ponto de fusão quanto o de solidificação têm a mesma temperatura. ( RECRISTALIZAÇÃO E PONTO DE FUSÃO)

1. Objetivo

Purificar uma substância através do método da recristalização e comprovar a eficiência de tal através da obtenção de seu rendimento e do ponto de fusão do recristalizado.

1. Materiais e procedimentos

Observe a tabela abaixo com os materiais usados para a prática experimental:

TABELA 1: Materiais e reagentes

Materiais	Reagentes
3 Erlenmeyeres de 125 m	Ácido benzóico
Bastão de vidro	Água destilada
Funil de colo curto	Carvão ativo
Placa de aquecimento
Balança semi-analítica
Papel de filtro
Proveta de 100 mL
Pegador p/ erlenmeyer quente
Kitassato
Funil de Buchner
Adaptador de borracha
Bomba de vácuo
Equipamento de determinação do ponto de fusão

3.1 procedimentos de recristalização

• Pesou-se cerca de 3,0g de ácido benzóico impuro em um erlenmeyer de 125 mL.
• Adicionou-se água fervendo gradualmente até que todo o ácido se dissolvesse. Lembrou-se que algumas impurezas não se dissolviam, portanto, quando a adição de nova porção de água não aparentou estar dissolvendo mais nada se parou de acrescentar água. O ácido benzóico puro forma solução incolor, portanto caso a solução apresentasse coloração seria necessário o uso de adsorvente.
• Removeu-se o erlenmeyer do aquecimento, resfriou-se um pouco e não foi necessário adicionar 0,1g de carvão ativo.
• Filtrou-se a solução ainda quente com papel de filtro pregueado para o outro erlenmeyer num sistema previamente aquecido. Papel de filtro, funil e erlenmeyer estavam quentes para evitar cristalização prematura e entupimentos.
• Deixou-se esfriar lentamente a temperatura ambiente.
• Filtrou-se a vácuo lavando com pequenas porções de água destilada gelada.
• Recolheu-se o produto em papel de filtro e guardou-se na estufa para secar.
• Obteve-se o ponto de fusão do produto na aula seguinte.

3.2 procedimentos de ponto de fusão

• Retirou-se uma pequena quantidade da amostra já seca e inseriu-se no equipamento de determinação do ponto de fusão. Aumentou-se gradualmente a temperatura do equipamento até torna-se constante no medidor.

1. Resultados e discussões

Com a realização dos procedimentos obteve-se os seguintes dados:

• Peso do ácido benzoico: 3,0445 g;
• Peso do papel de filtro: 1, 0219 g;
• Peso final do ácido recristalizado mais o papel de filtro: 3, 5694 g.

Subtraindo a massa do cristal com o papel de filtro menos a massa somente do papel de filtro, tem-se:

3, 5694g – 1,0219g = 2,5475g

Como a massa inicial do ácido benzoico (quando estava impuro) era 3, 0445 g, houve uma perda caracterizada pela subtração da massa inicial pela final:

3, 0445 g – 2,5475 g = 0,4970 g

Ou seja, o valor de 0, 4940 g foi à quantidade desperdiçada, subtendendo-se que essa quantidade é a massa das impurezas contidas no ácido.