A Recristalização

CURSO DE ENGENHARIA CIVIL

 

 

 

RECRISTALIZAÇÃO

 

 

 

  

VILA VELHA

OUTUBRO – 2014

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO        03

2. OBJETIVOS DA EXPERIÊNCIA        04

3. MATERIAL        04

4. MÉTODOS        06

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO        07

6. BIBLIOGRAFIA        10

---

1. INTRODUÇÃO

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. Em muitos experimentos, o produto desejado é isolado na forma impura. A técnica geral envolve a dissolução do material em um solvente quente e o resfriamento lento da solução (PAVIA, D. L. et al, 2009, p. 578).

Segundo Pavia, D. L. et al (2009, p. 578), o material dissolvido tem solubilidade menor em temperaturas mais baixas e se separando da solução quando ela esfria, formando cristais. Se o processo de crescimento dos cristais acontecer de forma lenta e seletiva, chamamos esse fenômeno de cristalização, se o processo acontecer de forma rápida e não seletiva,  chamamos de precipitação.

Uma cristalização efetiva depende de uma diferença grande entre a solubilidade de um material em um solvente quente e no mesmo solvente quando frio. Quando as impurezas de uma substância são solúveis, tanto no solvente quente, quanto no solvente frio, não é fácil obter a purificação por cristalização. Porém, se a substância desejada e as impurezas tem solubilidade semelhante, o material pode ser purificado por cristalização (PAVIA, D. L. et al, 2009, 580).

De forma geral, Pavia, D. L. et al (2009, p. 580), afirma que a cristalização só funciona se tiver uma quantidade menor de impurezas na solução. Uma característica desse processo é que, quando a quantidade de impurezas aumenta, a perda do material também aumenta.

Quando acontece uma segunda cristalização, temos o processo conhecido como recristalização. Essa técnica leva a cristais mais puros, porém a um baixo rendimento (PAVIA, D. L. et al, 2009, p. 580).

Nessa prática foi possível realizar o processo recristalização e observar quais são as principais dificuldades e cuidados necessários que se deve ter ao executar essa técnica.

2. OBJETIVOS DA EXPERIÊNCIA

Purificar a ureia através da técnica de recristalização. Retirar as impurezas contidas na ureia e avaliar o seu rendimento.

3. MATERIAL

Materiais já utilizados: proveta (nesta prática foi utilizada 01 unidade com capacidade de 100 mL), aquecedor/agitador para laboratório (foi utilizada 01 unidade), erlenmeyer (foram utilizadas 02 unidades, cada uma delas com capacidade de 125 mL), etanol (foi utilizada a quantidade de 70 mL deste álcool), éter dietílico (foram utilizadas pequenas porções para lavar os cristais após a filtração), suporte universal (foi utilizada 01 unidade).  

Materiais não usados anteriormente e suas características:

• Vidro de relógio - Equipamento utilizado para pesar pequenas quantidades de substâncias, evaporar quantidades de soluções e ainda cobrir demais recipientes. Nesta prática foram utilizadas 02 unidades.

• Papel de filtro: Trata-se de um tipo de papel utilizado como meio filtrante. Nesta prática foram utilizadas 02 unidades.

• Funil de vidro: Este equipamento é utilizado para transferir líquidos e serve como suporte para o papel de filtro. Nesta prática foi utilizada 01 unidade.

• Funil de buchner: Equipamento utilizado em filtrações a vácuo. Nesta prática foi utilizada 01 unidade.

• Bomba de vácuo: Equipamento utilizado em laboratórios químicos, destinado à produção de vácuo ou a redução adicional da pressão de um vácuo já existente. Foi utilizada 01 unidade nesta prática.

• Kitassato: Vidraria graduada com um orifício lateral, utilizada junto com o funil de Buchner em filtrações a vácuo. Nesta prática foi utilizada 01 unidade.

• Ureia comercial: Composto orgânico cuja fórmula é (NH2)2CO. A ureia é altamente solúvel em água. A ureia utilizada nesta prática foi em forma de pequenos grânulos arredondados, duros e de cor branca opaca. Essa substância é utilizada na fabricação de melamina, resinas sintéticas, plásticos diversos, impermeabilizantes, etc., além de ser empregada na indústria farmacêutica, alimentícia e de cosméticos. Nesta prática foi utilizada a quantidade de 7,02 g.
• Carvão ativado: O carvão ativado é uma forma de carbono puro de grande porosidade. É empregado na remoção de impurezas dissolvidas em solução. Pode ser utilizado em pó ou granulado. O carvão ativado tem a capacidade de coletar seletivamente gases, líquidos e impurezas no interior dos seus poros, sendo por isso vastamente utilizado em sistemas de filtragem. A quantidade utilizada nesta prática equivale a uma ponta de espátula laboratorial.

4. MÉTODOS

Inicialmente pesou-se 7,0g de ureia comercial com a ajuda da balança e do vidro de relógio. Na sequência, mediu-se 70mL de etanol na proveta e transferiu o líquido para um erlenmeyer de 125mL. A ureia foi transferida para o erlenmeyer e acrescentou uma quantidade correspondente a uma ponta de espátula de carvão ativo à mistura.

Em seguida a mistura foi aquecida até o começo da ebulição e dissolução total da ureia. Filtrou-se a mistura, com o papel pregueado acoplado ao funil de vidro e com o líquido ainda quente. A solução filtrada foi despejada no erlenmeyer.