A Recristalização e Sublimação

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QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO

Prof. Isakelly Pereira Marques

Jonathan de Brito Brum – 217028087

Turma: QC

NITERÓI - RJ
26 de março de 2019

1. Introdução

1.1 Recristalização

A recristalização é uma técnica de purificação de uma amostra. Se resume em solubilizar a amostra e sua impureza no solvente quente e em seguida deixá-lo esfriar lentamente, de modo que o novo sólido possua cristais puros e robustos e utilizando uma bomba de vácuo a impureza possa ser separada facilmente. Diferente da precipitação que acontece de maneira rápida, a recristalização visa criar um núcleo de cristalização que então cresce camada por camada formando um material puro. (1)

        Para que a recristalização tenha um bom rendimento o solvente deve ter as seguintes características:

• Não reagir com a amostra;
• Ser de baixo custo, baixa toxicidade e ser o mais fácil de remover possível;
• A temperatura ambiente o sólido deve ser insolúvel no solvente;
• As impurezas da amostra devem ser completamente solúveis ou insolúveis no solvente. (2)

1.2 Sublimação

        O processo de mudança de estado físico é promovido pela troca de calor, ou seja energia, mediante uma variação no movimento das partículas. A mudança de estado depende da velocidade, do tamanho e das interações que moléculas da substância possui.

        Geralmente as substâncias passam pelos três estados físicos na ordem: sólido (moléculas com baixo grau de liberdade), líquido (moléculas com grau médio de liberdade) e gasoso (moléculas com máximo grau de liberdade).

A sublimação é a capacidade de uma substância passar do estado sólido para o estado gasoso, sem passar para o líquido. Geralmente acontece em substância apolares com alta pressão de vapor e ocorre espontaneamente devido as interações fracas que substância apresenta.

1. Objetivo

Purificação do ácido salicílico pelo método de recristalização. E a sublimação da cânfora, observando sua mudança de estado físico através do aquecimento.

1. Resultados e Discussões

4.1 – Discussão do trabalho experimental

4.1.1 – Recristalização

        A recristalização seguiu uma sequência de seis passos de modo a alcançar o maior rendimento possível. Escolha do solvente, aquecimento, filtração a quente, resfriamento, segunda filtração e secagem.

        Na primeira etapa foi escolhido água destilada, pois se encaixa perfeitamente nas condições essenciais do solvente de acordo com o que foi mencionado na introdução.

No aquecimento, primeiro momento foi adicionado uma pequena quantidade de água destilada á quente e aos poucos aumentando seu volume, com agitação. O objetivo disso seria utilizar a menor quantidade de solvente possível na solubilização da amostra.

        Para a filtração, foi necessário colocar o funil com haste na mufla, de modo que o processo ocorre em alta temperatura. Como a substância é insolúvel a temperatura ambiente e solúvel em temperaturas altas a etapa acontece dessa forma a prevenir uma precipitação.

        O resfriamento ocorre de maneira lenta, de modo que os cristais possam ser formados de maneira pura e robusta, aqui se destaca a diferença entre a cristalização e a precipitação.

        A solução heterogênea é então transferida para um papel de filtro, previamente umedecido com o solvente, e então é colocado em um funil de Büchner. O mesmo é posto em um Kitassato ligado a uma bomba de vácuo por uma mangueira. A bomba de vácuo cria um sistema de pressão negativa e grande parte da água na solução é puxada.

         

4.1.2 – Sublimação

        . No experimento ocorre o aumento da temperatura do recipiente onde a cânfora está, acelerando o processo de conversão para o gás. Resumindo, a sublimação nada mais é do que a facilidade que a amostra tem de desprender moléculas.        

4.2 – Apresentação de resultados

4.2.1 – Recristalização

        Ao final do experimento obtivemos o sólido, porém não foi possível o cálculo de rendimento devido aos cristais estarem úmidos. O sólido foi guardado em um envelope para a próxima prática.

4.2.2 – Sublimação

Com o aquecimento grande parte do sólido se transformou em gás, deixando as paredes do bécher turvas. Também foi possível observar uma pequena parte que se transformou em líquido.

O gás em contato com uma superfície mais fria, que seria o vidro de relógio que estava tampando o bécher, volta ao estado sólido.

 

1. Conclusões

Conclui-se que a técnica de recristalização é uma importante técnica de purificação, porém se torna um limitada em vista de que é necessário saber a solubilidade, em determinado solvente, das impurezas na amostra. Além de que, nem sempre o solvente necessário é de baixo custo ou fácil de remover.

Já a sublimação também pode ser usada para purificação, porém depende das propriedades físico-químicas da amostra, funcionando apenas para casos específicos de substâncias.

1. Parte Experimental

1. Desenho da aparelhagem

5.2 - Procedimentos Experimentais

5.2.1 – Recristalização

Pesou-se 1,012g de ácido salicílico em béquer de 100 ml, em seguida se adicionou 40 ml de água quente.

Colocou-se o bécher em uma placa térmica com um agitador magnético até a solubilização completa da amostra. Filtrou-se utilizando um filtro a quente e papel pregueado, de modo a filtração ocorrer de maneira rápida e com um melhor rendimento. Foi necessário utilizar pequenas doses de água quente para aproveitar a amostra que tinha ficado no papel de filtro