A Recristalização

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

COORDENAÇÃO DE ENSINO TÉCNICO

Laboratório de Química Orgânica - Turma: Modulo 1- T2

Professora: -

Data da prática: 07/05/2018 e 14/05/2018

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Recristalização

Belo Horizonte

Maio, 2018

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1. Introdução

Muitas sínteses orgânicas geram sólidos contaminados com subprodutos ou resíduos de reagentes. A purificação desses sólidos orgânicos é realizada principalmente por recristalização, sendo este método mais utilizado nos laboratórios. A recristalização se baseia nas diferenças de solubilidade de um sólido em um solvente (ou mistura de solventes) em diferentes temperaturas [1].

A recristalização consiste em cristalizar novamente um sólido a partir de sua solução em um determinado solvente, e, normalmente, segue as seguintes etapas:

- escolha do solvente;

- solubilização do sólido à temperatura de ebulição do solvente;

- tratamento com carvão ativo, quando necessário;

- filtração da solução à quente para a remoção das impurezas;

- resfriamento da solução quente para a obtenção dos cristais;

- filtração para separar os cristais e o solvente e lavagem desses cristais com pequena quantidade deles no solvente frio, para remover completamente as impurezas;

- secagem dos cristais, geralmente por evaporação [1].

A etapa mais importante no processo de recristalização é a escolha do solvente. Um bom solvente não deve reagir com o soluto (1); deve solubilizar o soluto à temperatura elevada (normalmente no ponto de ebulição do solvente) (2); deve solubilizar muito pouco ou nada do soluto a temperaturas baixas (3); deve ser facilmente removível dos cristais isolados (preferencialmente por evaporação – solvente volátil, com ponto de ebulição inferior a 130°C); deve ter alto poder de dissolução para as impurezas à baixa temperatura, ou não deve solubilizá-las a temperaturas altas (5); deve ter baixo custo (6) e possuir baixa toxicidade (7), além de não ser inflamável (8) [1].

Caso não se conheça o solvente adequado para o sólido que será recristalizado é necessário realizar um teste de solubilidade para o solvente. Para isso, deve-se verificar a estrutura do composto em exame e assim, orientar-se a partir desta. Os compostos polares ou iônicos são em geral solúveis em água e outros em compostos polares, já os apolares são solúveis em compostos apolares ou pouco polares [1].

A prática teve por objetivo selecionar o melhor solvente para realizar uma recristalização (de acordo com a solubilidade do soluto a temperatura ambiente e em temperaturas quentes) e purificar compostos orgânicos sólidos por meio desta.

2. Metodologia

2.1. Materiais

• Bastão de vidro;
• Funil de Buchner;
• Funil de vidro;
• Garra;
• Papel de filtro para filtração simples;
• Pinça;
• Béquer;
• Pipeta de Pasteur;
• Espátula;
• Alonga de borracha;
• Vidro de relógio;
• Erlenmeyer de 125 mL;
• Tubos de ensaio.

2.1.2         Equipamentos

• Banho maria;
• Balança;
• Bomba de vácuo.

2.2. Reagentes

• Água destilada;
• Ácido acetilsalicílico;

2.3. EPI’s EPC’s

• Jaleco
• Luva

2.4. Procedimentos

2.4.1 Escolha do solvente

• Colocou-se cerca de 0,2g do sólido a ser cristalizado em três tubos de ensaio numerados de 1 a 3.
• Adicionou-se 3mL de água destilada, Etanol e água-etanol 50% a frio em cada um dos tubos respectivamente e agitou vigorosamente os mesmos.
• Analisou se houve solubilização do sólido, caso solubilizasse o solvente não seria adequado e deveria ser desconsiderado.
• Se o sólido fosse insolúvel no solvente, o tubo de ensaio deveria ser aquecido sob agitação constante.
• Ocorrendo a solubilização, o solvente se mostraria adequado para ser usado em uma recristalização.
• Escolheu-se a água como solvente

2.4.2 Dissolução e filtração a quente

• Em um erlenmeyer de 250mL, adicionou-se 2,5g da substância a ser cristalizada.
• Adicionou-se 50mL de solvente apropriado encontrado no procedimento anterior.
• Aqueceu o recipiente em banho-maria.
• Manteve-se o aquecimento e agitou o sistema até a completa solubilização do sólido no solvente a quente.
• Aqueceu-se um funil analítico no banho-maria e preparou-se um papel de filtro dobrado e um Erlenmayer para receber o filtrado.
• Verteu-se rapidamente a solução sobre o filtro e, para evitar a cristalização do sólido no colo do funil.
• Cobriu-se o filtrado com um vidro de relógio e deixou-o em repouso, à temperatura ambiente, para esfriar. Quando frio, colocou o frasco em geladeira para completar o processo de cristalização.

2.4.3. Filtração sob vácuo e determinação do rendimento

• Determinou-se a massa de um papel de filtro e fez a filtração sob vácuo em funil de Buchner.
• Secou-se os cristais obtidos ao ar.
• Após a secagem dos cristais, determinou novamente a massa do papel de filtro com os cristais para obter a massa do sólido cristalizado.

3. Resultados e discussão

Após realizar o procedimento para a escolha do solvente, obteve-se o melhor solvente empregado para cada substância (descrito na tabela 1), baseando se na literatura de que um bom solvente não deve reagir com o soluto e deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa, além de ter alto poder de dissolução para as impurezas à baixa temperatura ou insolúvel às temperaturas altas, como também baixa toxidade e não ser inflamável.

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