Amalmas

MARCHA ANALÍTICA – Amálgama

Procedimento de Separação e Identificação de Ag+, Hg22+ (G. I); Hg2+, Cu2+, Sn2+/ Sn4+ (G. II); Al3+ e Zn2+ (G. III).

Materiais necessários

Pré-processo: Solução de HNO3 6 mol L-1; tubos de ensaio; proveta de 10 mL; béquer de ¬¬¬________mL; conta-gotas; solução de HCl 3 mol L-1.

Grupo I: Solução de NH4OH 6 mol L-1; solução de HNO3 3 mol L-1; papel indicador – papel de tornassol.

Grupo II: Solução de HCl 3 mol L-1; solução de tiocetamida 1 mol L-1; água destilada; solução de água régia; chapa de aquecimento – banho-maria; lamparina; solução de CH3COOH (HAc) 3 mol L-1; solução de K4[Fe(CN)6].

Grupo III: Solução de HCl 3 mol L-1; solução de NH4OH 3 mol L-1; solução de NaOH 4 mol L-1

Identificação de Sn: Solução de água régia; solução de tiocetamida 1 mol L-1; solução de NH4OH 3 mol L-1.

Pré-processo

1. Pese 15 mg (0,015 g) de Amálgama em um Béquer (________mL). Meça 1,5 mL de HNO3 6,0 mol L-1 com uma Proveta de 10 mL (ou goteje 25 gotas). Adicione lentamente ao béquer contendo a amalgama e aguarde a digestão. Sehouver necessidade, aqueça a solução em chapa de aquecimento para aumentar a solubilidade (Hg0). Transfira a solução para um tubo de ensaio.

Obs: Se não houver dissolução do Sn com a adição de HNO3, possivelmente ocorrerá a formação de um precipitado com estanho (SnO2.xH2O) – se ocorrer, centrifugue e separe o sobrenadante do precipitado. Utilize o sobrenadante para dar prosseguimento da análise e reserve o precipitado (Vide Identificação de Sn)

2. Adicione 8 gotas de HCl 3 mol L-1 e homogeneíze a solução. Centrifuge.

3. Verificar se houve completa precipitação, e para isso, adicionar mais uma gota de HCl 3 mol L-1 ao sobrenadante (Repetir essa etapa até completa precipitação). Se a precipitação for completa, novamente centrifugar o material e com o auxílio de uma pipeta conta gotas remover o centrifugado (sobrenadante).

Grupo I

4. Tem-se um resíduo que será chamado de R-1 que são os cloretos dos cátions deste grupo e um centrifugado S-1 que contém os cátions solúveis na forma de cloreto, sendo Hg2+, Cu2+, Sn2+, Al3+ e Zn2+.

5. Sobre R-1que pode conter AgCl e Hg2Cl2. Alcalinize com 4 gotas de NH4OH 6 mol L-1, agitar e centrifugar (Procedimento rápido – evitar perda de Ag+ por redução a Ag0). Após a centrifugação tem-se o resíduo R-2 e o centrifugado S-2. Em R-3 contem Hg0, algum Hg2O e HgNH2Cl devido as reações de oxirredução. Esta mistura apresenta coloração a princípio cinza e em seguida preta, o que confirma a presença de íons Hg22+ na amostra.

6. O centrifugado S-2 pode conter [Ag(NH3)2]+. Adicione HNO3 3 mol L-1 gota a gota, agitando até que o meio se torne ácido (verifique utilizando um papel indicador – papel de tornassol). A formação de um precipitado branco indica a presença de íons Ag+.

Grupo II (S-1)

7. Em S-1 adicione 2 gotas de HCl 3 mol L-1. Junte a essa solução 10 gotas da solução de tiocetamida 1 mol L-1. Aqueça em banho maria por aproximadamente 10 min.

8. Em seguida, junte 5 gotas de água destilada e 2 gotas de tiocetamida 1 mol L-1, e aqueça novamente por mais 10 minutos. Centrifugue