Curso de Bacharelado em Engenharia Química

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Unioeste - Universidade Estadual do Oeste do Paraná

CENTRO DE ENGENHARIAS E CIÊNCIAS EXATAS

Colegiado de Engenharia Química

Curso de Bacharelado em Engenharia Química

CROMATOGRAFIA PLANA

Ana Clara Comitre

Harielly Rodrigues

Katrina Paixão

TOLEDO

2023

1. INTRODUÇÃO

A cromatografia possui diversas vantagens sobre os métodos de separação tradicionais. Por um lado, este método pode ser aplicado a misturas muito complexas. Além disso, a cromatografia pode ser empregada para amostras muito pequenas ou para substâncias presentes a concentrações muito baixas. A cromatografia apresenta alta resolução, alta sensitividade, análise rápida e versatilidade.

A cromatografia é um método de separação físico-químico. Baseia-se na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre as fases móveis e estacionárias torna-a uma técnica extremamente versátil e amplamente aplicável.

O método foi desenvolvido por Michael Tswett (botânico russo) no início do século 20 durante o desenvolvimento de seus experimentos com foco no isolamento de componentes de extratos de folhas. Neste estudo, o éter de petróleo (fase móvel) passou por uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), e adicionando o extrato conseguiu-se a separação dos componentes em bandas coloridas. É por isso que a técnica é chamada de cromatografia, o que pode ocasionar no equívoco de que o processo está relacionado à cor. A cromatografia pode ser utilizada para identificar, purificar e separar compostos, separando substâncias indesejadas e os componentes de mistura.

A separação, por sua vez, depende da diferença de afinidade entre os analitos na fase móvel e a fase estacionária. No entanto, a afinidade entre esses diferentes compostos (mistura e eluente) depende de forças intermoleculares. A fase móvel transporta a amostra através da fase estacionária. E a velocidade média das partículas da amostra depende de suas propriedades. Dessa forma, cada componente chegará ao final da coluna em um momento diferente.

A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, a purificação de compostos e a separação de substâncias indesejadas e componentes de misturas, através da comparação com padrões existentes. Existem diversas formas de cromatografia, as quais são classificados de acordo com diversos critérios.

1 Classificação de acordo com a forma física do sistema cromatográfico;

2. Classificação de acordo com a fase móvel utilizada;

3. Classificação pela fase estacionária empregada;

4. Classificação por modo de separação.

Em termos da forma física do sistema, a cromatografia pode ser subdividida em: cromatografia em coluna (cromatógrafa liquida, gasosa e supercrítica) cromatografia planar (centrifuga, papel e camada delgada).

A cromatografia em papel é uma técnica simples para analisar pequenas quantidades de amostras. Essa técnica é amplamente utilizada na separação e identificação de compostos polares como açúcares, antibióticos, aminoácidos, íons metálicos e pigmentos. Este procedimento é considerado uma técnica de partição líquido-líquido.

A cromatografia em papel é uma técnica importante para a análise de carotenoides. Os quais são pigmentos encontrados na natureza (em frutas, legumes, vegetais etc.) que trazem benefícios à saúde devido à sua atividade antioxidante e anticancerígena.

Neste tipo de cromatografia, os componentes de uma mistura são separados com base nas diferenças de solubilidade de seus componentes na fase móvel e estacionária. Componentes menos solúveis na fase estacionária movem-se mais rapidamente ao longo do papel. Por outro lado, os componentes com maior solubilidade na fase estacionária serão, portanto, retidos e se moverão mais lentamente.

Desta forma, o processo de separação envolve a interação do soluto com as duas fases. Existem outros fatores que afetam a interação do soluto com as duas fases, como: adsorção na superfície da fase estacionária e carga do composto.

1. OBJETIVOS

O objetivo desse documento foi compreender o estudo da cromatografia em papel e da cromatografia em camada delgada. Identificar as características da fase móvel na cromatografia em papel utilizando o etanol como solvente, analisando assim os corantes que compõem a caneta hidrocor.

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 Materiais

Esta prática foi subdividida em três procedimentos diferentes a “Preparação das placas cromatográficas – método de imersão”, “Separação cromatográfica em papel” e a “Separação cromatográfica em camada delgada”. E os materiais utilizados no primeiro procedimento, foram três (03) lâminas de microscópio, suspensão de sílica, uma (01) estufa. Já para a segunda metodologia foi utilizado quatro cores de canetinhas hidrocor, uma mistura de solventes na proporção de 1:1 de água: etanol, papel filtro de café e quatro (04) béqueres. Para o procedimento número três utilizou-se as placas de sílica gel ativada, dois (02) tubos capilares de vidro, solução de alaranjado de metila, azul de metileno, como solvente foi utilizado o hexano e acetato de etila e por fim uma capela.

3.2 Procedimentos

3.2.1 Procedimentos para Preparação das Placas Cromatográficas – Método de Imersão

Preparou-se três lâmina de microscópio através de imersão da placa em um frasco que continha uma solução de sílica em suspensão. Após a sílica se prender na lâmina levou-a para a estufa para que se ocorra a ativação dela.

3.2.2 Procedimentos para Separação Cromatográfica em Papel

Iniciou-se os procedimentos experimentais cortando quatro tiras do papel filtro de café. Utilizando uma régua, traçou-se uma linha reta com um lápis, a 1,5 cm da base a ser encostado no solvente. Nas tiras, fez-se um pequeno ponto com cada uma das distintas cores de caneta hidrocor (Azul, Laranja, Maron e Verde Escuro) exatamente no meio da linha traçada anteriormente. Desta forma, colocou-se estas tiras de amostras em béqueres os quais continham a mistura de solventes na proporção de 1:1 de água/etanol (esta será a fase móvel utilizada neste experimento). No momento em que a linha do solvente atingir o topo da tira, removeu-se o papel filtro do béquer, e deixou-se o solvente secar naturalmente. Depois de seco foi necessário observar as manchas e decomposições de cores formadas pelas amostras, e deste modo, pode-se calcular o fator de retenção ([pic 2]