Eletrodeposição

OCPQI- TRATAMENTO DE SUPERFICIE

(Controle de processos e Célula de Hull)

Maio de 2015

CONTROLE DE PROCESSOS E CÉLULA DE HULL.

Objetivos

Preparação e analise de banho de cobre ácido brilhante sem adição de aditivos. Realização do teste em célula de Hull para a verificação da eficiência do banho com adição de aditivos e sem adição de aditivos.  

Introdução

O controle de processos de eletrodeposição é composto pelos seguintes passos:  controle químico, analise dos banhos e célula de Hull.
O controle químico baseia-se na manutenção preventiva e corretiva dos eletrólitos no controle das matérias primas utilizadas, através verifica-se a concentração dos componentes utilizados no processo a ser realizado.
A análise do teor de cobre ácido é feita por titulação com EDTA (0,1 M), adição de hidróxido de amônio (NH4OH), e para a viragem o indicador murexida.
A célula de Hull é uma unidade de revestimento eletrolítico em pequena escala que possibilita: (1) determinar impurezas metálicas ou orgânicas que podem ocorrer pelo acesso de abrilhantadores, ou más lavagens, (2) concentração de aditivos, ou seja determinar com exatidão a dosagem necessária para um recobrimento perfeito da peça a sofrer a eletrodeposição, (3)  as matérias primas necessárias para o processo e (4) as condições do banho utilizado. 
Pelo formato trapézico a célula também possibilita observar a deposição nas regiões de alta, média e baixa densidade de corrente.

Equipamentos, materiais e reagentes.

• Reagentes

Sulfato de cobre penta hidratado (CuSO4. 5H2O);

Água destilada;

Hidróxido de amônio (NH4OH);

EDTA (0,1 M);

Murexida;

Alaranjado de metila;

Hidróxido de sódio (NaOH);

Ácido Sulfúrico (H2SO4);

Carvão ativado;

Molhador (Ac-345);

Abrilhantador (Ac- 346);

Nivelador (Ac- 342).

 Materiais

Proveta;

Béquer de 1 L;

Pipeta volumétrica;

Pipeta graduada;

Funil simples;

Suporte universal;

Erlenmeyer;

Bureta;

Garra para bureta;

Célula de Hull;

Papel de filtro;

Frasco Âmbar;

Placa de latão polido;

• Equipamentos

Chapa de aquecimento;

Agitador magnético;

Retificador;
Balança analítica.

Procedimento

• Preparação do banho

- Adicionou-se aproximadamente 180 ml de H2O;

- Adicionou-se 35,9 ml de H2SO4 lentamente sob agitação;

- Adicionou-se 121g de CuSO4;

-Continuou-se sob agitação até a dissolução total do sal;

-Deixou-se esfriar e adicionou-se 0,5g de carvão ativado;

-Agitou-se por 15 min e filtrou-se;

- Reservou-se o banho em frasco Âmbar.

• Análise do Cobre

- Pipetou-se 2ml da amostra (banho) em um Erlenmeyer de 250mL;

        

-Adicionou-se 100mL de H2O destilada no Erlenmeyer;         

- Adicionou-se 2 mL de NH4OH;

- Adicionou-se uma pequena porção de indicador murexida;

- Titulou-se com EDTA 0,1M até a cor violeta.

• Análise do Ácido Sulfúrico  

-Pipetou-se 1 mL da amostra(banho) em um Erlenmeyer de 250 mL

- Adicionou-se 100mL de H2O destilada;

- Adicionou-se 6 gotas de alaranjado de metila;

- Titulou-se com NaOH 0,1M até a cor amarela.

• Teste de Célula de Hull

 -Lavou-se a placa de latão com cal e H2O;

- Mediu-se com o auxílio de uma proveta 250mL de banho;

- Transferiu-se para a Célula de Hull;

- Adicionou-se 2,5mL de molhador (AC- 345);

-  Adicionou-se 0,5mL de nivelador (AC- 342);

- Adicionou-se 0,125mL de abrilhantador (AC- 346);

- Colocou-se sob o agitador magnético para a homogeneização do sistema;

- Adicionou-se a placa de latão e a de cobre ferroso a Célula de Hull;

- Conectou-se os fios para a passagem de corrente;

- Ajustou-se o retificador em 8 minutos a uma corrente de 2 Amperes;

- Retirou-se a placa e lavou-se e colocou-se para secar;

- Desmontou-se o sistema;

- Analisou-se visualmente a eficiência do recobrimento.

[pic 1] 
Sistema da Célula de Hull

Cálculos, Resultados e Discussões

Massa de CuSO4. 5H2O

1L ---------- 220g

0,550L------x

X= 121g

Volume H2SO4

120g   1L                  = 0,12g/mL
      L   1000mL

D=  
1,84 =
V= 35,86mL[pic 2][pic 3]

• Resultados da Titulação

mL gastos na viragem	Componente do banho	Concentração encontrada	Concentração ideal	Reforço de sais necessário.
17,5	Cobre	55,62 g/L	56 g/L	~
17,5	Sulfato de Cobre	2218,43g/L	220 g/L	1,57
22,8	Ácido Sulfúrico	111,72g/L *	60 g/L	-

* Concentração alta de ácido pois o valor de H2SO4 foi passado errado mais posteriormente corrigido.

Análise de Cobre metal

17,5*1*3,1785= 55,62 g/L