O Ensaio Alcalinidade

CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO DE METILATO,

ALCALINIDADE LIVRE E COMBINADA

1. APRESENTAÇÃO

Esta análise determina a concentração da solução catalisadora através da sua neutralização com uma solução ácida.

2. METODOLOGIA

2.1. Método Utilizado

2.2. Reagentes, Vidrarias e Equipamentos:

• Balança analítica, com capacidade de pesagem de +/- 0,1 mg;
• Erlenmeyer de 250 ml;
• Pipeta Pasteur;
• Álcool etílico 96º GL neutralizado;
• Solução de HCl 0,5 mol/L;
• Solução de HCl 0,1 mol/L;
• Solução alcoólica de fenolftaleína 1%;
• Solução de azul de bromofenol a 0,1 %;

3. PROCEDIMENTO

3.1. Concentração de Metóxido

• Pesar aproximadamente 0,75 gramas de amostra em um erlenmeyer de 250 ml.
• Adicionar cerca de 80 ml de água destilada, e diluir amostra.
• Adicionar 2,0 mL de fenolftaleína 1% (03 - 05 gotas).
• Agitar manualmente até completa dissolução da amostra.
• Iniciar a titulação com HCl 0,5 mol/L, agitando sempre o erlenmeyer até que a cor rósea desapareça e permaneça, por pelo menos, 30 segundos.

[pic 1]

Especificação:

Mínimo: 9% de catalisador

Máximo: 12% de catalisador

3.2. Alcalinidade Livre

A alcalinidade livre é a presença do catalisador ativo e, é dosada com HCl 0,1 mol/L usando fenolftaleína como indicador.

• Pesar aproximadamente 5,0 gramas de amostra em um erlenmeyer de 250 ml.
• Adicionar 25 mL de álcool etílico previamente neutralizado.
• Adicionar 2,0 mL de fenolftaleína 1% (03 - 05 gotas).
• Agitar manualmente até completa dissolução da amostra.
• Iniciar a titulação com HCl 0,1 mol/L, agitando sempre o erlenmeyer até que a cor rósea desapareça e permaneça, por pelo menos, 30 segundos.

[pic 2]

3.2. Alcalinidade Combinada

A alcalinidade combinada é a presença de sabão,  sendo titulada com HCl 0,1 mol / L, usando azul de bromofenol como indicador.

- Método Indireto

• Com a mesma amostra que foi retirada a alcalinidade livre, adicionar duas gotas de azul de bromofenol e dar continuidade à titulação com HCL 0,1 mol/L até o desaparecimento da coloração azul.

- Método Direto

• Pesar aproximadamente 5,0 gramas de amostra em um erlenmeyer de 250 ml.
• Adicionar 25 mL de álcool etílico previamente neutralizado.
• Adicionar duas gotas de azul de bromofenol.
• Agitar manualmente até completa dissolução da amostra.
• Iniciar a titulação com HCl 0,01 mol/L, agitando sempre o erlenmeyer até desaparecimento da coloração azul.

[pic 3]

5. ESPECIFICAÇÃO

Óleo vegetal =

Biodiesel =

Glicerina =

Material Graxo =

SEGURANÇA:

• EPI´s: jaleco, luvas nitrílicas, óculos de proteção e calçado de segurança;
• É obrigatório o uso dos EPI´s citados em todos os procedimentos citados anteriormente.

ANEXO 1: PREPARO DE SOLUÇÕES

I) SOLUÇÃO DE HCL 0,1 M

- Reagentes:

• Ácido Clorídrico P.A (HCL);
• Água destilada.

- Equipamentos:

• Balança analítica

- Vidrarias:

• Balão volumétrico de 1000 ml.
• Pipeta graduada.
• Erlenmeyer de 250 ml.
• Bastão de vidro.
• Pêra de sucção.
• Pisseta plástica.

- Procedimento:

• Em um balão volumétrico de 1L, fazer a diluição de 8,5 ml de ácido clorídrico (HCl) com água destilada seguido do aferimento do referido balão, também com água destilada.

Obs.: Na preparação das soluções ácidas, sempre adicionar o ácido sobre a água nunca o inverso.

II) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 1M

- Procedimento:

• Pesar 0,1 g de carbonato de sódio.
• Diluir em 25 ml de água destilada.
• Adiciona-se 2 gotas de fenolftaleína.
• Titula-se com a solução de HCl (a que está sendo preparada).
• Ponto de viragem – coloração transparente.

- Cálculo:

[pic 4] 

  Onde: 

        Na2CO3 – massa do carbonato de sódio;

2,65 – Fator de correção do carbonato de sódio;

           VHCl– Volume gasto da solução preparada.