Padronização

1. Introdução  

Quando tem-se uma solução simples, a qual não se conhece sua concentração, e deseja-se utilizá-la em uma analise, esta terá que ser padronizada posteriormente, utilizando de procedimentos quantitativos, os quais são necessários para obter-se resultados mais seguros e mais exatos. Este método de padronização consiste na titulação da solução simples a partir de uma outra substância denominada padrão, ou seja, uma solução que possui concentração já conhecida.

A solução padrão pode ser preparada a partir de um reagente com pureza apropriada, solução padrão, dessa maneira será possível preparar uma solução com molaridade conhecida. Obtendo-se uma relação estequiométrica, obrigatoriamente balanceada, destas duas soluções, é possível achar a concentração da solução comum formada. Como comentado anteriormente, no processo de padronização é utilizado a titulação, pois com este método é possível descobrir a concentração do analito, substância a ser analisada.

A titulação ácido-base trata-se de uma técnica onde a solução padrão, concentração conhecida, será adicionada a solução simples, até que o indicador presente nesta, sinalize a ocorrência do ponto final. Quando isso acontecer, será observado  o gasto de solução padrão e com esse dado, será possível encontrar a concentração da solução comum. É possível notar que a presença do indicador neste processo é fundamental. Estes são capazes de alterar a cor da solução de concentração desconhecida em função do pH desta. Na titulação o ponto de equivalência trata-se do adicionamento da quantidade precisa de titulante ao titulado para que esse mensurado possa reagir com exatidão, levando em consideração a relação estequiométrica entre as substâncias trabalhadas. Já o ponto final é dito como o momento em que ocorre uma modificação física no analito, tendo que ficar próximo do ponto de equivalência, o ponto final é a sinalização de que o titulante e o titulado reagiram completamente.

Existem vários tipos de indicadores e é importante escolher aquele que tenha a minima chance de proporcionar erros na titulação. Esses erros podem ser causados por alguns indicadores que proporcionam a mudança de coloração gradualmente, onde esta ação ocorre entre um intervalo de pH[1]. Há também a ocorrência de erro quando, por indevida escolha de indicador, a  modificação da cor deste ocorre em um pH diferente do pH do ponto final, desta maneira o volume do titulante adquirido a partir da mudança de cor será diferente do volume obtido do ponto de viragem desta solução[1].

2. Objetivo

Realizar a padronização das soluções de KOH e de HCL, exercendo corretamente o processo quantitativo no procedimento de titulação. Descobrir a concentração exata do analito analisado.

3. Materiais e Métodos

Materiais:

• Bureta de 25,00 Ml;
• Béquer 100 e 120 mL;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Proveta de 50 mL;
• Balão volumétrico 2500 mL;
• Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL.

Reagentes:

• Solução KOH (0,1000 mol L-1);
• Solução HCL (0,1000 mol L-1);
• Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol;
• Ftalato ácido de potássio (KHC8H4O4).

Equipamentos:

Balança analítica.  

METODOS

• Preparo da solução de KOH 0,1 mol/L

• Foi calculado a massa de KOH a ser utilizado para o preparo de 250 mL de solução de concentração 0,1 mol/L. O KOH apresenta uma pureza de 85%, por isso deve ser feita uma correção na hora da pesagem com uma regra de três simples. A massa encontrada (já corrigida para 100% de pureza) foi 1,644g;
• A massa encontrada foi pesada em uma balança analítica;
• Dissolveu-se no próprio béquer, com água destilada, e foi transferido para um balão de 250 ml, para aferição do menisco.
• Transferiu-se a solução preparada para um frasco de vidro rotulado com os dados da solução e o número da turma e da equipe.

• Padronização da solução de KOH 0,1 mol/L

• Foi calculado a massa de biftalato de potássio que será utilizada na padronização do KOH 0,1 mol/L preparado na etapa anterior. Para que sejam consumidos 15 mL do volume da bureta, será utilizado 0,3032g de biftalato de potássio;
• Pesou-se três porções da massa encontrada, e foi transferida para 3 enlenmeyers de 250 mL devidamente marcados.
• Foi adicionado cerca de 100 mL a cada erlenmeyer. Agitou-se continuamente para que o sal fosse dissolvido;
• Adicionou-se três gotas da solução do indicador fenolftaleína a cada erlenmeyer;
• Titulou-se a solução de KOH, escoada numa bureta de 25mL, até o aparecimento do tom rosado, o qual corresponde ao volume do ponto final da titulação. Essa etapa é repetida três vezes.
• A titulação se completou em 12,9 mL; 12,5 mL e 15,2 mL.

• Preparo da solução de HCl 0,1 mol/L

• Foi calculado o volume de HCl concentrado para preparar uma solução de 250 mL com concentração 0,1 mol/L. O volume encontrado foi 2,11 mL;
• Na capela, foi retirado o volume encontrado do HCl concentrado com auxílio de uma proveta;
• Colocou-se cerca de 100 mL de água destilada em um balão volumétrico de 250 mL e transferiu-se o volume medido anteriormente para este balão;
• Esperou-se o balão esfriar até a temperatura ambiente, e sem seguida foi realizada a aferição do menisco;
• Transferiu-se a solução preparada para um frasco de vidro rotulado com os dados da solução e o número da turma e da equipe.

• Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L

• Foi colocado 10 mL da solução de HCl 0,1 mol/L em três erlenmeyers, e seguida, foi adicionado certa de 100 mL de água destilada;
• Adicionou-se 3 gotas da solução indicador fenolftaleína a cada erlenmeyer;
• Foi titulado com a solução de KOH padronizada anteriormente escoando-a de um bureta de 25 mL, até o aparecimento de um tom rosado, correspondente ao volume do ponto final da titulação.
• A titulação se completou em 7,5 mL; 7,8 mL e 7,7 mL.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

        Para o início do processo experimental, faz-se necessário o preparo de três soluções: hidróxido de potássio (KOH); ácido clorídrico (HCl) e biftalato de potássio (KHC8H4O4)  para a padronização da base.

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