Potencimentria

Neste experimento trabalhou-se com a titulação potenciométrica, para tal utilizou-se de dois eletrodos de platina que foram imersos nas soluções dos analitos a serem analisados. Ajustou-se a escala do aparelho com um padrão de pH 7,00 e 4,00. A técnica consiste em observar o aumento de pH na medida em que é adicionado o titulante, no caso, uma base forte. Durante o processo observa-se, no gráfico de pH vs. volume de titulante, um ponto de inflexão na curva. Este ponto de inflexão é o ponto exato em que ocorre a neutralização do ácido pela base.

Neste experimento, três soluções foram tituladas, sendo elas de ácido clorídrico, ácido acético e ácido fosfórico, com NaOH 0,099 mol/L ( medindo-se o pH a cada adição de 1 mL do titulante). Nas vizinhanças do ponto de equivalência, deve-se adicionar parcelas iguais; são particularmente importantes estas adições iguais, na região do ponto de equivalência quando este ponto for determinado pelo método analítico. Depois de cada adição deve-se deixar passar algum tempo para que o eletrodo indicador atinja o potencial razoavelmente constante. Deve se obter pontos bem adiante do ponto de equivalência. Os valores de pH obtidos para cada incremento de NaOH, constam nas tabelas 1, 2 e 3 respectivamente para cada uma das soluções.

A determinação do ponto final de uma titulação potenciométrica envolve um gráfico direto do potencial em função do volume de reagente estimamos visualmente o ponto de inflexão na porção mais vertical da curva e o tomamos como o ponto final. Pode-se também detectar o ponto final calculando a variação do potencial por unidade de titulante (isto é, E/V); ou seja, estimamos a primeira derivada numérica da curva de titulação. O gráfico dos dados da primeira derivada em função do volume médio V, produz uma curva com um máximo que corresponde ao ponto de inflexão. Já a segunda derivada dos dados altera o sinal no ponto de inflexão. O ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero é o ponto de inflexão, que é tomado como ponto final da titulação; este pode ser localizado de maneira bastante precisa.

Normalmente, as curvas experimentais são, de alguma forma, deslocadas em relação às curvas teóricas ao longo do eixo do pH porque concentrações, ao invés das atividades, são utilizadas em sua obtenção. Esse deslocamento tem pouco efeito na determinação dos pontos finais e assim as titulações potenciométricas de neutralização são muito úteis na análise de misturas de ácidos ou de ácidos polipróticos.