Recristalização

CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010

Relatório apresentado ao Curso de Engenharia Química da Universidade do Extremo Sul Catarinense, UNESC, solicitado na disciplina de

Química Orgânica Experimental, pelo Profo . Gilson

Menegali.

CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010

1 INTRODUÇÃO 4

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 5

2.1 Recristalização 5

2.2 Separação de impurezas 5

3 OBJETIVO GERAL 8

3.1 Objetivos Específicos 8

4 MATERIAIS E MÉTODOS 9

4.1 Materiais e Reagentes 9

4.1 Método 9

5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS 1

5.1 Dados de solubilidade 1

5.2 Recuperação da amostra 1

6 CONSIDERAÇÕES FINAIS 12

1 INTRODUÇÃO

Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente. Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza, raramente são puros, o que necessita de uma técnica de purificação. A recristalização está fundamentada principalmente na idéia de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. O nome recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após o esfriamento ela se recristalizará, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. Neste relatório, será descrito um procedimento experimental de recristalização do ácido benzóico, propositalmente contaminado com enxofre em proporção desconhecida,os métodos e materiais necessários e uma análise dos dados,com seus comentários.Uma breve descrição da técnica e os fatores mais importantes serão discutidos na Revisão Bibliográfica.

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 RECRISTALIZAÇÃO

A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à temperatura ambiente. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre à formação de cristais.

de substancias e a recristalização é uma delas

Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças a diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação

Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Um exemplo usado para ilustrar a importância da solubilidade em função da temperatura pode ser visto na Figura 1, que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A, B, C).Note que na figura,a curva A mostra que a solubilidade a 25°C a solubilidade é 1g/100mL,enquanto que a 125°C a solubilidade sobe para 18g/mL.Segundo MARAMBIO (2007),a recristalização de 18g do soluto neste solvente,produz 17g de material sólido puro,o que representa uma recuperação de 95%.Por outro lado,a recristalização do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) não é favorável.O solvente da curva B,a 25°C dissolve 9g/mL e a 120°C dissolve apenas 14g/mL.

O solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e também desfavorável ao processo de recristalização. A queda de solubilidade é tão grande em um pequeno intervalo de temperatura, que uma pequena queda de temperatura acidental, poderia cristalizar o material antes do tempo.

Figura 1 – Solubilidade um soluto em diferentes solventes (A, B e C) em função da temperatura. (Fonte: MARAMBIO, 2007)

Há ainda outra condição necessária para o solvente. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido, caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente.

Segundo MARAMBIO (2007), um solvente apropriado para a recristalização deverá cumprir os seguintes requisitos:

• Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada • Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio

• Apresentar volatilidade favorável a posterior separação

• Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio

• Não sofrer reação química com o solvente

• Não ser inflamável

• Ter baixo custo

Para a seleção adequada do solvente a ser usado em função de cada soluto, deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicações de Química e Engenharia Química. Outra maneira se selecionar o solvente mais adequado é a maneira empírica. Testam-se diferentes tipos de solvente, de polaridades em ordem crescente e em diferentes temperaturas, ambiente e de ebulição, e coletar os dados de solubilidade. Os solventes mais utilizados, além da água, são: éter de petróleo, dietileter, clorofórmio, tetra cloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.

2.2 SEPARAÇÃO DE IMPUREZAS

As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em:

a) Substâncias pouco solúveis ou insolúveis: são facilmente removidas da solução seja a