Relatório química aplicada à agronomia

Aula Prática em Laboratório III

Espectroscopia de Absorção Atômica

Introdução

A espectroscopia de absorção atômica é uma técnica para a determinação de uma concentração de um elemento metálico em uma amostra de forma direta, ou a concentração de um elemento qualquer através de métodos indiretos. Pela forma direta, esta técnica pode ser usada para a determinação de cerca de 70 elementos metálicos.

A técnica parte do princípio de que os elétrons dos átomos de cada elemento especificamente, só podem sofrer certas transições. E para cada transição possível existe um pacote de energia específico, que será absorvido pelo elétron fazendo-o saltar por um curto período de tempo para um orbital de maior energia.

Para que o elemento absorva a luz é necessário atomizá-lo. Pois dessa forma o átomo do elemento a ser analisado estará isolado e com seus elétrons apenas nos orbitais atômicos. Existem duas principais formas de atomização, a eletrotérmica e a por chama. A forma utilizada pelo equipamento para atomizar a amostra é através de uma chama de alta temperatura. Devido ao processo de chama para atomizar, alguns elementos podem formar óxidos ou complexos que não absorvem luz,

Para a comparação dos das frequências de luz que são absorvidas e a quantidade absorvida é utilizada uma lâmpada com filamento do mesmo elemento a ser determinado, ou de um elemento de possua uma mesma frequência de absorção que a emitida pela lâmpada. A lâmpada de certo elemento metálico irá emitir a mesma banda de luz que é absorvida pelo mesmo elemento atomizado. Portanto no início a luz emitida pela lâmpada é ajustada como sendo igual a 100% de luz, ou seja, 0% de absorção, sob uma chama constante, de um mesmo combustível, a uma inclinação constante e com uma fenda para passagem da luz também constante.

Para se analisar a absorção atômica é necessário os dados de apenas um tipo de frequência dentro de banda de absorção do elemento a ser determinado. Essa frequência é determinada pelo equipamento pelo monocromador, que funciona através de um prisma que decompõe a luz gerando uma relação entre a inclinação do prisma e a frequência observada. A frequência escolhida será aquela que apresentar a maior absorbância no aparelho.

Existem dois métodos para se avaliar a concentração de uma amostra pelo espectrofotômetro de absorção atômica. O método da rotina e o método das adições.

Objetivo: através da análise do solo, por determinação do teor de cálcio por espectrometria de absorção atômica, fazer a leitura ótica de cátions que há no Ca. 

Materiais

-  48 mg de Cálcio (Ca).

-Tubo de vidro de digestão

- balança analítica

- potes plásticos

- capela de exaustão

- água oxigenada (H2O2)

- ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

- 0,7 g de mistura de digestão (Na2S04, CuSO4.5H2O e Se).

- Cloreto de estrôncio

- 1 espectrofotômetro

Procedimento

1. O primeiro passo a ser feito é o preparo da amostra que será analisada. Recolhida grãos do solo, a amostra passa pela etapa de secagem, logo após passa pela moagem, e por fim a amostra é armazenada em potes plásticos.
2. Após o armazenamento, é realizado a pesagem destas amostras, onde são pesadas duas vezes em uma balança analítica (0,200g), para depois ser transferido para tubo de vidro de digestão, graduado a 50ml.
3. Agora é feito a digestão (solubilização) das amostras, em capela de exaustão. É utilizado em conjunto 1,0 ml de água oxigenada (H2O2), 2,0 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), E 0,7 g de mistura de digestão (Na2S04, CuSO4.5H2O e Se). Nesta capela de exaustão ocorre o aquecimento gradual até 350-375Oc, até completa solubilização, e ajustado o volume a 50 ml com água destilada.
4. O extrato é diluído para adequação de concentração (copo plástico), e é adicionado cloreto de estrôncio a solução para evitar interferências.
5. Na etapa final é realizada, através do espectrofotômetro, a leitura de absorbância dos pontos da curva padrão, como também é efetivado a leitura de absorbância dos extratos das amostras.

Resultados

Curva Padrão
Concentração Ca na solução (mg/L)	Leitura (absorbância) = 422,7 nm
0 mg	0
2 mg	0,051
4mg	0,108
14 mg	0,192
20 mg	0,473
Amostras	Leitura (absorbância)	Fc	Fd	Ca (mg kg)
A	14,672 mg/L	712,223301	697,551301	496812,29
B	14,028 mg/L	680,961165	666,933165	454155,585
media	14,35 mg/L	696,592233	682,242233	475483,938

Discussão

2. Determinar a equação e o R2 da reta de tendência. Anexe o gráfico e cálculos.

[pic 1]

3. Use a equação da curva-padrão e calcule o fator de concentração (fc) da amostra.

Y=0,0206x+0,0002

Amostra A :                                                                                       Amostra B:

14,672= 0,0206x+ 0,0002                                                       14,028= 0,0206x+ 0,0002

14,672 – 0,0002= 0,0206x                                                      14,028 – 0,0002= 0,0206x

14,6718/0,0206=x                                                                    14,0278/0,0206= x

X= 712,223301 mg/L = Fc                                                       x= 680,961165 mg/L

...