Relatório química aplicada à agronomia
Por: Anny Marques • 19/6/2015 • Monografia • 2.774 Palavras (12 Páginas) • 327 Visualizações
Aula Prática em Laboratório III
Espectroscopia de Absorção Atômica
Introdução
A espectroscopia de absorção atômica é uma técnica para a determinação de uma concentração de um elemento metálico em uma amostra de forma direta, ou a concentração de um elemento qualquer através de métodos indiretos. Pela forma direta, esta técnica pode ser usada para a determinação de cerca de 70 elementos metálicos.
A técnica parte do princípio de que os elétrons dos átomos de cada elemento especificamente, só podem sofrer certas transições. E para cada transição possível existe um pacote de energia específico, que será absorvido pelo elétron fazendo-o saltar por um curto período de tempo para um orbital de maior energia.
Para que o elemento absorva a luz é necessário atomizá-lo. Pois dessa forma o átomo do elemento a ser analisado estará isolado e com seus elétrons apenas nos orbitais atômicos. Existem duas principais formas de atomização, a eletrotérmica e a por chama. A forma utilizada pelo equipamento para atomizar a amostra é através de uma chama de alta temperatura. Devido ao processo de chama para atomizar, alguns elementos podem formar óxidos ou complexos que não absorvem luz,
Para a comparação dos das frequências de luz que são absorvidas e a quantidade absorvida é utilizada uma lâmpada com filamento do mesmo elemento a ser determinado, ou de um elemento de possua uma mesma frequência de absorção que a emitida pela lâmpada. A lâmpada de certo elemento metálico irá emitir a mesma banda de luz que é absorvida pelo mesmo elemento atomizado. Portanto no início a luz emitida pela lâmpada é ajustada como sendo igual a 100% de luz, ou seja, 0% de absorção, sob uma chama constante, de um mesmo combustível, a uma inclinação constante e com uma fenda para passagem da luz também constante.
Para se analisar a absorção atômica é necessário os dados de apenas um tipo de frequência dentro de banda de absorção do elemento a ser determinado. Essa frequência é determinada pelo equipamento pelo monocromador, que funciona através de um prisma que decompõe a luz gerando uma relação entre a inclinação do prisma e a frequência observada. A frequência escolhida será aquela que apresentar a maior absorbância no aparelho.
Existem dois métodos para se avaliar a concentração de uma amostra pelo espectrofotômetro de absorção atômica. O método da rotina e o método das adições.
Objetivo: através da análise do solo, por determinação do teor de cálcio por espectrometria de absorção atômica, fazer a leitura ótica de cátions que há no Ca.
Materiais
- 48 mg de Cálcio (Ca).
-Tubo de vidro de digestão
- balança analítica
- potes plásticos
- capela de exaustão
- água oxigenada (H2O2)
- ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
- 0,7 g de mistura de digestão (Na2S04, CuSO4.5H2O e Se).
- Cloreto de estrôncio
- 1 espectrofotômetro
Procedimento
- O primeiro passo a ser feito é o preparo da amostra que será analisada. Recolhida grãos do solo, a amostra passa pela etapa de secagem, logo após passa pela moagem, e por fim a amostra é armazenada em potes plásticos.
- Após o armazenamento, é realizado a pesagem destas amostras, onde são pesadas duas vezes em uma balança analítica (0,200g), para depois ser transferido para tubo de vidro de digestão, graduado a 50ml.
- Agora é feito a digestão (solubilização) das amostras, em capela de exaustão. É utilizado em conjunto 1,0 ml de água oxigenada (H2O2), 2,0 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), E 0,7 g de mistura de digestão (Na2S04, CuSO4.5H2O e Se). Nesta capela de exaustão ocorre o aquecimento gradual até 350-375Oc, até completa solubilização, e ajustado o volume a 50 ml com água destilada.
- O extrato é diluído para adequação de concentração (copo plástico), e é adicionado cloreto de estrôncio a solução para evitar interferências.
- Na etapa final é realizada, através do espectrofotômetro, a leitura de absorbância dos pontos da curva padrão, como também é efetivado a leitura de absorbância dos extratos das amostras.
Resultados
Curva Padrão | ||||
Concentração Ca na solução (mg/L) | Leitura (absorbância) = 422,7 nm | |||
0 mg | 0 | |||
2 mg | 0,051 | |||
4mg | 0,108 | |||
14 mg | 0,192 | |||
20 mg | 0,473 | |||
Amostras | Leitura (absorbância) | Fc | Fd | Ca (mg kg) |
A | 14,672 mg/L | 712,223301 | 697,551301 | 496812,29 |
B | 14,028 mg/L | 680,961165 | 666,933165 | 454155,585 |
media | 14,35 mg/L | 696,592233 | 682,242233 | 475483,938 |
Discussão
2. Determinar a equação e o R2 da reta de tendência. Anexe o gráfico e cálculos.
[pic 1]
3. Use a equação da curva-padrão e calcule o fator de concentração (fc) da amostra.
Y=0,0206x+0,0002
Amostra A : Amostra B:
14,672= 0,0206x+ 0,0002 14,028= 0,0206x+ 0,0002
14,672 – 0,0002= 0,0206x 14,028 – 0,0002= 0,0206x
14,6718/0,0206=x 14,0278/0,0206= x
X= 712,223301 mg/L = Fc x= 680,961165 mg/L
...