Resultados, Discussões e Conclusão da prática 10: DETERMINAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA NO SOLO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA-UFU

QUÍMICA/LICENCIATURA.

RAFAEL GLÊNIO

SILVIA CRISTINA DO NASCIMENTO

VINÍCIUS SILVA MARTINS

Resultados, Discussões e Conclusão da prática 10:

DETERMINAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA NO SOLO

Disciplina: GQB019

Química Analítica Quantitativa Experimental

Professor: Sidney

Uberlândia-MG

2016

Objetivos

Determinar o teor de matéria orgânica no solo empregando o método volumétrico de oxi-redução denominado dicromatometria.

Resultados e Discussão

O método de determinação de matéria orgânica no solo baseia-se na ação oxidante do dicromato de potássio, em meio ácido, sobre a fração denominada carbono orgânico do solo.

[pic 1]

A equação acima descreve a oxidação da matéria orgânica pelo dicromato de potássio.

No procedimento foram preparadas quatro soluções em erlenmeyers de 250 mL. Três soluções foram preparadas com a amostra de solo TFSA ( terra fina seca ao ar) e uma sem amostra de solo para efetuar uma prova em branco para determinar o fator de correção de sulfato ferroso amoniacal.

1ª Etapa de preparação das soluções

Prova em branco

• 5,00 mL de solução de  ;[pic 2][pic 3]
• Ponta de espátula de  em pó ( 20 mg);[pic 4][pic 5]
• 10,0 mL de ácido sulfúrico concentrado.

O sulfato de prata tem uma função muito importante nesse experimento. Visto que o dicromato de potássio não é um oxidante muito poderoso, faz-se necessária a presença do catalisador para que ocorra a devida redução do dicromato pela matéria orgânica e sua presença também previne que cloretos ocasionalmente existentes nas amostras sejam oxidados pelo dicromato de potássio, interferindo nas reações observadas.

[pic 6]

Nos erlenmeyers 1, 2 e 3, antes da adição dos mesmos itens listados acima foram pesadas as seguintes massas de TFSA:

E1: 0,499g

E2: 0,502g

E3: 0,507g

Após a adição dos 10 mL de ácido sulfúrico concentrado, cada solução foi devidamente agitada em leve rotação por um minuto. As quatro suspensões foram preparadas com intervalos de tempo de aproximadamente 3 minutos. Esses intervalos foram adotados devido a necessidade de repouso de 30 minutos antes da segunda parte de preparação da solução. Considerando que a segunda parte de preparação da suspensão mais sua titulação durassem aproximadamente esse intervalo, o repouso de aproximadamente 30 minutos seria cuidadosamente garantido para todas as 4 suspensões.

2ª Etapa de preparação das soluções

Após devido intervalo de 30 minutos de repouso em cada suspensão foi adicionado:

• 50,0 mL de água destilada;
• 5,00 mL de ácido fosfórico concentrado;
• 8 gostas de indicador difenilamina (1% m/v).

Antes de iniciar a titulação da solução da prova em branco e das suspensões com TFSA, foi aconselhado pelo técnico responsável da prática que fosse adicionado quantidade extra de água ( 30 mL) à fim de colaborar com uma melhor visualização da cor. [pic 7]

Titulação

• Titulante: Solução de sulfato ferroso amoniacal ()[pic 8]

Titulado	Volume escoado
Prova em branco	25,0 mL
E1 (0,499g – TFSA)	9,0 mL
E2 (0,502g – TFSA)	8,7 mL
E3 (0,507g – TFSA )	8,3 mL

O que acontece na titulação?

O excesso de dicromato resultante da oxidação da matéria orgânica vai sofrer redução pelos íons do titulante.[pic 9]

[pic 10]

Qual a função do ácido fosfórico adicionado antes de iniciar a titulação?

O fosfato forma um complexo com íons da amostra, , evitando que esses íons presentes em solução dificultem a detecção do ponto final provocando coloração amarela característica, e o ácido fosfórico também baixa o potencial redox do sistema no ponto de equivalência, aproximando assim o ponto final do ponto de equivalência da titulação.[pic 11][pic 12]

Cálculos

Conhecendo os volumes escoados nas quatro titulações é possível calcular o número de mols de dicromato que reagiram com o material orgânico.

A Prova em branco traz a informação de que no ponto de equivalência  mols de reagiram com o dicromato da solução e considerando a estequiometria da reação tem-se 6 mols de  ragindo com cada mol de dicromato, logo o número total de mols de dicromato presente em cada um dos quatro erlenmeyers é .[pic 13][pic 14][pic 15][pic 16]

Titulado	N° de mols de  que reagiram com dicromato[pic 17]
Prova em branco	[pic 18]
E1 (0,499g – TFSA)	[pic 19]
E2 (0,502g – TFSA)	[pic 20]
E3 (0,507g – TFSA )	[pic 21]