Titulometria

INTRODUÇÂO

A Titulometria é a análise quantitativa que se realiza para determinar a concentração de uma solução. Mais conhecida como titulação, esta análise permite dosar uma solução e determinar a sua quantidade por intermédio de outra solução de concentração conhecida. Sendo que a solução padrão é a que se conhece a concentração, e a solução problema é aquela da qual estamos procurando o valor.

Título é a quantidade em gramas de açúcares redutores, expressa em glicose, necessária para reduzir todo cobre de 1 ml de licor de soxhlet.

Açúcares redutores são todos os açúcares (monossacarídeos) que tem a propriedade de reduzir o cobre das soluções cupro alcalinas.

Determinação do Título do licor – O objetivo deste procedimento é determinar o quanto de glicose reage com 1 ml do licor.

Licor de Soxhlet é uma solução cupro alcalina suscetível de ter o seu cobre reduzido da forma cúprica para cuprosa, por açúcares redutores.

Preparo das soluções – o licor de Soxhlet prepara-se no momento da análise, juntando-se volumes iguais de uma solução de sulfato de cobre (solução A) e de uma solução de tartarato duplo de sódio e potássio alcalino (solução B).

Solução A: pesar 34,639 g de sulfato de cobre, puro e cristalizado; dissolve-lo e completar o volume a 500 ml, com água destilada Solução CuSO4.H2O – 34,639g/500 ml.

Solução B: Pesar 50 g de NaOH/dissolver em 200 ml de água destilada. Pesar 173 g de tartarato duplo de sódio de sódio e potássio e dissolver na solução de NaOH e completar o volume para 5000 ml, deixar em repouso por 24 h e filtrar.

Solução de glicose: pesar 5g de glicose anidra para análise, dissolve-la e completar o volume para 1000 ml com água destilada.

Solução de azul de metileno: dissolver 1g de azul de metileno puríssimo em água destilada e completar o volume para 100 ml.

Solução Ácida: Solução de Ácido Sulfúrico 1,25% (0,255 N): medir 7 ml de ácido sulfúrico p.a.(d=1,840g/ml) e transferir para balão volumétrico de 1000 ml, contendo aproximadamente, 500 ml de água destilada. Esfriar, completar o volume e homogeneizar. Padronizar essa solução com NaOH 0,2 N e 0,258 N.

Solução Básica: Solução de Hidróxido de Sódio 1,25% (0,313 N): pesar exatamente 12,5 g de NaOH p.a. em béquer, solubilizar com porções de água destilada e transferir quantitativamente para o balão volumétrico de 1000 ml. Esfriar, completar o volume e homegeinizar. Padronizar essa solução com ácido sulfúrico 0,2 N e considerar adequada se a normalidade estiver entre 0,310 N e 0,316 N.

Processo da Titulação realizado pelo grupo em questão

Os equipamentos obrigatórios em uma titulação são uma bureta e um erlenmeyer. As soluções envolvidas são uma básica, uma ácida e um indicador ácido-base.

Procedimento: Após medir a quantidade de solução problema essa é titulada pela solução padrão de concentração conhecida, que se encontra na bureta. Ao abrir a torneira da bureta a solução padrão entra em contato com a solução problema e começa a reação entre o ácido e a base.

A titulação chega ao fim determinada pela ação do indicador ácido-base. Como agem os indicadores?

Indicadores ácido-base são substâncias que mudam de coloração na presença de ácidos ou de bases, como o próprio nome já diz, eles indicam se o meio está ácido ou básico. Os indicadores mais conhecidos são:

Fenolftaleína: solução que em meio ácido se torna incolor e em meio básico se torna rosa.

Papel tornassol vermelho: papel indicador que em contato com ácido se torna rosa, e com base se torna azul.

Alaranjado de metila: solução que em meio ácido fica vermelha e em meio básico fica amarela.

ATR ou ART (Açúcares Redutores Totais): indicador que representa a quantidade total de açúcares da cana (sacarose, glicose e frutose). O ART é determinado pela relação POL/0,95 mais o teor de açúcares redutores. A concentração de açúcares na cana varia, em geral, dentro da faixa de 13 a 17,5%. Entretanto, é importante lembrar que canas muito ricas e com baixa percentagem de fibras estão mais sujeitas a danos físicos e ataque de pragas e microrganismos. Os estudos mostram que nas primeiras 14 horas de deterioração da cana, 93% das perdas de sacarose foram devidas à ação de microrganismos, 5,7% por reações enzimáticas e 1,3% por reações químicas,

resultantes da acidez.

Açúcares redutores: é a quantidade de glicose e de frutose presentes na cana, que afetam diretamente a sua pureza, já que refletem em uma menor eficiência na recuperação da sacarose pela fábrica.

A determinação de açúcares redutores pode ser realizada pelo método de DNS, utilizando-se como padrão a glicose. Na determinação de açúcares redutores totais, promove-se preliminarmente a hidrólise da sacarose com ácido clorídrico à quente

Roteiros da Prática no Laboratório - Determinação de Açúcares Redutores (AR) e Açúcares Redutores Totais (ART)

Objetivo: Determinar a concentração de sacarose, glicose e frutose presentes no caldo de cana.

Determinação de Açúcares Redutores (AR)

• Diluir 1, 5 e 10 mL de caldo de cana in natura, ou melaço, em balões volumétricos de 100 mL.

• Pipetar 1 mL do caldo de cana, ou melaço, diluído e transferir para tubo de ensaio com tampa, devidamente identificado. Guardar as amostras para dosagem posterior.

Determinação de Açúcares Redutores Totais (ART)

• Diluir 50,00 mL de caldo de cana in natura, ou melaço, em balão volumétrico de 500 mL.

• Adicionar a seguir 70 mL de água destilada. Inserir um termômetro no balão e levar o conjunto para banho-maria (~70°C)

• Quando a temperatura da solução atingir 65°C, retirar o balão do banho-maria e