A Foto de Um Sistema Eletrofotometrico

Prática 1 – Análise de ácido acetilsalicílico por espectrofotometria de absorção no visível.

PARTE EXPERIMENTAL

Conforme a metodologia da análise, foram necessários os seguintes materiais, equipamentos e reagentes:

Material/Equipamento:

- Almofariz e pilão;

- Balança analítica;

- Balões volumétricos de 50 mL e 250 mL;

- Cuvetes de plástico (b = 1 cm);

-Espetrofotómetro de UV/Vis (feixe duplo) – Shimadzu (UV-Visible recording spectrophotometer UV-260);

- Matraz de 125 mL;

- Micropipetas;

- Placa de aquecimento;

- Material corrente de laboratório, como pipetas pasteur, gobelés e filtros.

Reagentes

- Comprimido contendo ácido acetilsalicílico (500 mg) – amostra;

- Solução de hidróxido de sódio 1,0 mol/L;

- Solução de nitrato de ferro (III) 0,20 mol/L (contendo 0,050 mol/L de HCl e KCl);

- Solução mãe de salicilato de sódio 3,0x10-3 mol/L;

- Água desionizada.

Procedimento

        O procedimento experimental foi separado em três etapas, das quais as duas primeiras foram preparos de amostras, e a terceira foi a leitura das mesmas no espectrofotômetro.

A primeira parte se resume no preparo das soluções padrão de salicilato de sódio. Para isso foi feito 5 soluções em balões volumétricos de 50 mL, com concentrações entre 3,0x10-5 e 1,6x10-4 mol/L. As concentrações escolhidas foram: 3,0x10-5, 6,0x10-5, 9,0x10-5, 1,20x10-4, e 1,50x10-4 mol/L . Os volumes usados da solução de salicilato de sódio 3,0x10-3 mol/L para o preparo dos padrões foram calculados a partir da equação 1, e os valores encontrados estão apresentados abaixo.

Ci*Vi=Cf*Vf                [1]

P1= 3,0*10-5 mol/L   v1= 0,5 mL[pic 1]

P2= 6,0*10-5 mol/L  v2= 1,0 mL[pic 2]

P3= 9,0*10-5 mol/L  v3= 1,5 mL[pic 3]

P4= 1,2*10-4 mol/L  v4= 2,0 mL[pic 4]

P5= 1,5*10-4 mol/L  v5= 2,5 mL[pic 5]

Além da solução padrão, também foi adicionado em cada balão 500 μL da solução de ferro (III) 0,20 mol/L antes de completar o volume com água desionizada.

A segunda etapa foi o preparo da amostra, para isso foi necessário triturar um comprimido num almofariz e transferi-lo para um matraz, onde foi colocado em contacto com 10,00 mL da solução de hidróxido de sódio 1,0 mol/L, sendo necessário aquecer essa mistura até ebulição. Após arrefecer a amostra foi filtrada e transferida para um balão de 250 mL. Foram preparadas 3 soluções problemas, em balões de 50 mL com 500 μL da solução de ferro (III) 0,20 mol/L. Para preparar essas soluções foi primeiramente arbitrado valores de concentrações para as amostras, partindo da concentração indicada no rótulo do comprimido, sendo assim foram usados esses fatores de diluição: 125x, 166,67x, e 100x, para os respectivos volumes: 0,4; 0,3; 0,5 mL.

Para ambas as estapas, foi preparado o branco das soluções.

Na terceira e última etapa realizou-se no espectrofotômetro, no equipamento foi traçado o espectro de absorção do complexo ferro-salicilato entre 400 e 700 nm utilizando o padrão de concentração intermediária e o branco. Foi selecionado o comprimento de onda mais adequado, e cada padrão/amostra foram lidos em triplicata. O branco foi medido 20 vezes.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

        Todos os reagentes usados no trabalho apresentaram uma função específica no método de análise utilizado. O comprimido de ácido acetilsalicílico (500 mg) foi utilizado como amostra a ser analisada. Já as soluções de hidróxido de sódio 1,0 mol/L e nitrato de ferro (III) 0,20 mol/L são usados, como explicado no sumário, para a transformação do AAS em uma espécie corada. Isso ocorre conforme as reações abaixo, onde a primeira representa a hidrólise alcalina do AAS com hidróxido de sódio ao ião salicilato, e a segunda é a formação do complexo corado com do ião salicilato com ferro.[pic 6]

        

        A solução mãe de salicilato de sódio 3,0x10-3 mol/L foi usada para preparar os padrões da curva de calibração.

        Para determinação do comprimento de onda de trabalho, foi necessário traçar o espectro do equipamento, com o uso do padrão intermediário de 6,0x10-5 mol/L e o branco da solução como referência. Nesse caso foi detectado o comprimento de onda de 527 nm, o qual representa o pico máximo do nosso espectro. A figura 1 apresentada abaixo, mostra o espectro obtido no equipamento.

[pic 7]

Figura 1 – Espectro traçado no equipamento para intervalo de 400-700 nm, apontando o comprimento de onda de 527 nm.

Com os valores de absorvância encontrados para cada padrão do salicilato de sódio, foi possível construir a curva de calibração (gráfico 1). Na tabela 1 constam os valores das três leituras de cada concentração, e suas respectivas médias.

TABELA 1 – Valores de absorvância para padrões de salicilato de sódio.

Padrões (mol/L)	Abs	média abs
0,000030	0,092	0,0927
0,093
0,093
0,000060	0,125	0,125
0,125
0,125
0,000090	0,184	0,183
0,183
0,183
0,000120	0,210	0,210
0,210
0,211
0,000150	0,239	0,239
0,239
0,240