Adsorção

Experimentos: Separação de dicromato e permanganato por cromatografia de adsorção.

1. OBJETIVO

Separar os íons dicromato e permanganato por cromatografia de adsorção.

INTRODUÇÃO

cromatografia

A designação de cromatografia deve-se a um botânico russo, chamado M. S. Zwet.

Todos os processos cromatográficos se baseiam no facto de que a mistura de componentes a separar se reparte em maior ou menor proporção entre umafase estacionária (fixa) e uma fase móvel, por adsorção, partição ou permuta.

A fase estacionária pode ser um sólido (adsorvente na cromatografia de adsorção, permutador de iões na cromatografia de permuta iónica) ou uma películalíquida depositada entre as partículas deste sólido (cromatografia de partição).

A fase móvel, que contém as substâncias que se pretendem investigar, deve ser um líquido não miscível com a fase estacionária.

Segundo a técnica de separação utilizada, a cromatografia pode ser: de adsorção, de partição, de permuta iónica e de exclusão molecular.

A cromatografia de adsorção baseia se na capacidade que algumas moléculas possuem de se unirem especificamente e de forma não covalente comoutras moléculas (ligandos) situadas numa matriz insolúvel. Quando se pretende isolar um componente de uma mistura, introduzse este numa coluna quecontém a matriz adsorvente. As moléculas particulares do componente a isolar aderem à matriz de forma específica, enquanto que as moléculas de outroscomponentes passam através da coluna.

Este tipo de cromatografia usase principalmente em bioquímica para isolar enzimas e para separar moléculas da membrana celular que captam hormonasespecíficas.A cromatografia de partição é um processo de separação de misturas em contracorrente desenvolvido por A. J. P. Martin e R. L. M. Synge,inicialmente para separar aminoácidos e logo aplicado a muitas outras substâncias.

Baseiase na diferente solubilidade dos componentes da mistura em relação a duas fases líquidas não miscíveis. A fase estacionária é um líquido aquoso quecontém uma substância inerte, insolúvel e hidratada, como o amido ou a sílica gel, através da qual flui a fase móvel. Esta fase é consiste num solvente nãomiscível com o líquido da fase estacionária, que contém a mistura a separar.

A separação da mistura de solutos conseguese através de um grande número de etapas de partição entre a fase aquosa e a fase móvel. Os diferentescomponentes a separar deslocamse para baixo a velocidades diferentes. O líquido que sai pela extremidade da coluna é denominado de eluído e é recolhidoem frações para ser analisado.

A cromatografia de permuta iónica baseiase nas diferenças de comportamento ácidobase das moléculas a separar. Nesta técnica enchese umacoluna com uma resina de permuta iónica e fazse deslocar através dela uma solução contendo a mistura a separar. Se a resina for aniónica, serão retidasas moléculas de carga positiva, enquanto que as moléculas de carga negativa são eluídas. Se a resina for catiónica, ocorrerá precisamente o contrário.

Por fim, a cromatografia de exclusão molecular é um método de separação baseado no tamanho das partículas a separar. Deslocase a solução aseparar através de uma coluna que contém grânulos de zeólitos (peneiros moleculares) ou de um polímero com alto grau de hidratação. As moléculas degrandes dimensões não podem atravessar os poros do zeólito ou do polímero, pelo que se deslocam rapidamente através da coluna, enquanto que as depequena dimensão penetram livremente nos poros e passam mais lentamente.

Esta técnica utilizase em bioquímica para separar proteínas e bioestruturas de grandes dimensões.

Também é possível classificar as cromatografias de acordo com o tipo de eluente utilizado cromatografia líquida ou gasosa ou de acordo com o suporte:cromatografia em coluna, cromatografia em camada fina e cromatografia em papel.

A cromatografia em coluna foi o primeiro método utilizado. Utilizase de preferência colunas com óxido de alumínio, carbonato de cálcio, sílica gel,celulose entre outros.

A cromatografia em camada fina é uma variante mais avançada que a anterior, que em vez da coluna utiliza uma camada fina de uma das substânciascitadas, colocada sobre uma placa suporte quase sempre em vidro.

Colocamse algumas gotas da solução que se pretende analisar na parte inferior da placa e deixamse secar. Dentro de um recipiente fechado, de vidro(câmara de eluição), mergulhase o lado inferior da placa num solvente (água, ácidos, bases, solventes orgânicos) que ascende na camada porcapilaridade. As substâncias da mistura são transportadas a certas distâncias e, desta forma, separadas.

Finalmente, a cromatografia em papel (desenvolvida em 1944 por R. Consden, A. H. Gordon e A. Martin) é realizada em tiras ou folhas de papel de filtroespecial. O método de funcionamento é semelhante ao da cromatografia em camada fina.

MATERIAIS E MÉTODOS (por grupo)

MATERIAIS

•um tubo de vidro de 1,5 a 2,0 cm de diâmetro interno com uma torneira na saída;

•2 béqueres de 250 mL;

•1 bastão de vidro;

•1 funil analítico;

•1 proveta de 100 mL;

•1 régua;

REAGENTES (por grupo)

•500 microlitros de solução contendo uma mistura de KMnO4 0,1 mol L-1 e K2Cr2O7 0,1

mol L-1 em meio levemente ácido (H2SO4 0,05 mol L-1).

•20 g de óxido de alumínio, também conhecido como alumina, Al2O3;

•150 mL de HNO3 0,5 mol L-1 ;

•100 mL de H2SO4 1 mol L-1.

2.3 MÉTODO

Parte A

Empacotamento da coluna:

Prepare