Calibração De Pipeltas

INTRODUÇÃO

Os equipamentos, em geral, devem ser manipulados de forma cuidadosa, especialmente os equipamentos volumétricos, que são bastante sensíveis a diversos fatores, como a temperatura com que esse aparelho foi calibrado, pois se um analista estiver utilizando um aparelho que foi calibrado a 20°C, e à temperatura ambiente for de 33°C o seu resultado final não terá uma boa confiabilidade porque houve uma descalibração do seu aparelho. No entanto os aparelhos são fabricados dentro de limites especificados quanto a essas variações, permitindo certa exatidão da calibração.

Os materiais volumétricos devem estar livres de quebras de filme de água antes de ser calibrado. A água usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Essa condição é mais estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua temperatura em intervalos frequentes e esperando até que não ocorram mais variações. O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada) de densidade e temperatura conhecida, que é contida no recipiente volumétrico.

As pipetas são utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um instrumento para transferência de um volume conhecido de um líquido. Como estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de 1% entre as calibrações. Por exemplo, para uma pipeta de 25,00 mL, o desvio máximo aceitável é de ± 0,02 mL.

A aferição da pipeta é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Porém, antes de calibrá-la, é necessário observar seu tempo de escoamento. Ele deve ser tal que o escoamento livre não ultrapasse um minuto e não seja inferior aos valores para os volumes especificados na tabela 1. Neste intervalo de tempo o escoamento é mais uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade aproximadamente igual à do menisco. Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como único inconveniente o tempo excessivo gasto.

Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro de abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído convenientemente na chama de um bico de Bunsen e, se for muito lento, torna-se necessário aumentá-lo (lixar levemente a ponta).

OBJETIVOS

Calibrar o tempo de escoamento, capacidade de pipetas volumétricas e buretas.

MATERIAIS

• Pipeta volumétrica de 10 mL.

• Pipeta volumétrica de 25 mL.

• Bureta de 50 mL.

• Erlenmeyer de 25 mL.

• Béquer de 50 mL.

• Béquer de 100 mL.

• Termômetro, 0 a 100 oC.

• Cronômetro.

• Balança analítica.

• Papel absorvente.

PROCEDIMENTO

A) PIPETAS

01- Colocar na sala de balança o béquer de 100 mL com água destilada para que o conjunto entre em equilíbrio térmico com o ambiente. Deixar o termômetro dentro do béquer para verificação da temperatura.

02- Enquanto aguarda o equilíbrio térmico da água e o ambiente, aferir o tempo de escoamento das pipetas, no mínimo 3 vezes.

03- Pesar o béquer de 50 mL. Anotar.

04- Pipetar, convenientemente, a água em equilíbrio térmico com o ambiente e transferir para o béquer de 50 mL (consulte o professor).

05- Pesar o béquer com água. Por diferença de pesagem obter a massa da água livrada pela pipeta.

06- Repetir o experimento a partir do item 02 pelo menos 3 vezes e para as duas pipetas, 10,00 mL e 25,00 mL.

B) BURETAS

01. Encha a bureta com água destilada e retire as bolhas de ar pela ponta;

02. Ajuste o menisco exatamente em cima de 0,00 ml e coloque a ponta da bureta imersa num béquer com água, deixe em repouso por 5 minutos e se houver variação de volume, ajuste a válvula de escoamento e repita esta operação;

03. Tome um frasco erlenmeyer limpo e peso-o numa balança semi-analítica segurando-o com toalha de papel.

04. Deixe escoar exatamente 5 ml de água da bureta para dentro do frasco e pese o anotando o valor.

05. Retorne à bureta e colete mais um volume de 5 ml e repita a pesagem anotando o valor.

06. Faça as mesmas operações até atingir 25 ml no total da bureta;

07. Repita todo o experimento confrontando os dados para verificar erros de manipulação.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A) PIPETAS

Pesou-se o béquer de 80 mL, a sua massa foi de 38,694 g. Com a pipeta volumétrica 10 mL água em equilíbrio térmico com o ambiente e transferiu para o béquer, pesou e seu valor foi de 48,434 g. O mesmo procedimento foi realizado com 25 mL, o seu peso foi de 63,381 g.

A aferição da capacidade da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Por diferença de pesagem, obteve a massa da água que foi de:

Massa de 10 mL: 9,74 g

Massa de 25 mL: 24,7 g

Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor da sua densidade.

Densidade a 26ºC = 0,996783

Massa de 10 mL: 9,74 g

Densidade