Determinação De Fosfatos Em Refrigerantes

Prática: Determinação Espectrofotométrica de Fosfato em Refrigerante

Objetivo: Determinar o teor de ácido fosfórico em refrigerante e verificar se o mesmo atende ao limite esperado e especificado pela legislação para o produto.

Amostra : Coca-Cola desgazeificada.

Equipamento : espectrofotômetro UV / Visível

Procedimento

Preparo da Solução Colorimétrica:

Pesa-se, em um becher, 8,0065g de FeSO4. Adiciona-se a essa massa, com o auxílio de uma pipeta volu-métrica, 25,0 mL de H2SO4 6M para dissolver o sal pesado. Transfere-se, quantitativamente, o conteúdo do becher para um balão volumétrico de 100 mL. Acrescenta-se, com uma pipeta volumétrica 50,0 mL de mol-bidato de amônio (NH4)2MoO4 a 2% em H2SO4 2 M. Completa-se o volume com água destilada.

Preparo da solução amostra:

Com uma pipeta volumétrica, coleta - se 1,0 mL da amostra do refrigerante Coca-Cola, já desgazeificada. Transfere-se esse volume para um balão volumétrico de 50 mL, acrescenta-se 10,0 mL da solução colorimé-trica e avoluma-se com água . Realiza-se assim uma diluição 1:50.

Preparo da Solução Padrão de Fosfato:

Em um balão volumétrico de 100 mL, prepara-se a solução padrão de fosfato, de concentração 100 mg P/L, a partir de fosfato de sódio, Na3PO4 sólido e seco.

Preparo das Soluções para Leitura no Aparelho:

Utilizam-se 5 balões volumétricos de 50 mL para a preparação das soluções que serão lidas no aparelho. A partir da solução padrão de Fosfato ( 100 mgP/L) , preparar padrões de P nas seguintes concentrações:

[P] mg/L 0,0 1,0 2,5 5,0 10,0

V de padrão (mL) 0,0 0,50 1,25 2,5 5,0

Absorbância

Para tanto, calcular o volume necessário da solução de fosfato, colocar este volume em no balão de 50 mL com auxílio de uma bureta e, antes de avolumar com água destilada, acrescentar em cada balão, 10,0 mL da solução colorimétrica. A solução contendo 0,0 mg/L P é chamada de branco.

Depois do preparo das soluções e da devida homogeneização das mesmas, espera-se cerca de 10 minutos para a leitura. Tempo necessário para que a solução colorimétrica e o fosfato reajam e formem o ácido molibdofosfórico, que é reduzido ao composto azul de molibdênio, que dá a coloração das soluções. Esse tempo de espera também é necessário para que o aparelho se estabilize, depois de ligado.

Reação :

HPO4= + 3 NH4+ + 12 MoO4= + 23 H+ -------- > ( NH4)3[PMo3O10)4] ↓ + 12 H2O

Para iniciar as leituras, liga-se o aparelho e seleciona-se o comprimento de onda de 660 nm.

Resultados

Construir um gráfico de concentração de fósforo versus absorbância. Determinares os parâmetros lineares e angulares