Experimento XII: fotometria; Equipamento analítico

Experimento XII : Fotometria; Instrumentação analítica:

Construção de Fotômetro utilizando LED e Fotorresitor para determinação de ferro em medicamento (Solução)

Introdução

[1]Os fotômetros são ferramentas simples e relativamente baratas para a realização de medidas da concentração de diversos analitos, além de possuir configurações muito semelhantes nos mais variados modelos. Em geral são constituídos de uma fonte de radiação eletromagnética, um seletor de comprimento de onda, um porta amostra, um detector, um processador e um leitor de sinal. Com o avanço da tecnologia, observou-se na química analítica a tendência de diminuir as dimensões físicas dos fotômetros, sendo comum o uso de dispositivos eletrônicos com dimensões cada vez menores, como LED.

[2]Os LEDs, ao se tornarem acessíveis comercialmente, com a conseqüente diminuição de seus custos de produção e elevação dos níveis de eficiência luminosa, começaram a ser utilizados em instrumentação analítica, principalmente em instrumentos espectrométricos, como os fotômetros.As principais características que permitiram que os LEDs alcançassem esse largo espectro de atuação foram: a compactabilidade, robustez, tempo de vida elevado, baixo consumo de energia, baixo custo, potência elevada, largura efetiva de banda estreita (20 a 30 nm), ruído associado baixo e facilidade de aquisição.

[3]As características destacadas fazem do fotômetro proposto uma ferramenta alternativa economicamente viável para análises químicas em laboratórios de rotina, de pesquisa e/ou de ensino carentes de recursos financeiros. Finalmente, por ser microcontrolado e portátil, dispensa o uso de microcomputador e também possibilita a realização de análises químicas de campo.

Para a determinação de Fe2+, as medidas de absorbância foram realizadas usando o LED azul, pois este apresenta, entre os LEDs disponíveis, o pico de emissão (lmáx = 485 nm) mais próximo do máximo de absorção do complexo Fe(II)-fenantrolina (lmáx » 510 nm). Apesar de não existir coincidência total entre ambos os máximos, é provável que não haja problemas de desvios da lei de Beer em virtude da banda de emissão do LED azul ser relativamente estreita. O fotomêtro construído para esse experimento pode ser observado na figura abaixo.

Materiais

- Água destilada - 1 suporte para pilhas;

- Balões - 1 suporte de madeira;

- 1diodo emissor de luz (LED) de cor azul; - 2 Tubos de ensaio;

- Espectrofotômetro comercial; - Hidroxilamina (10 %);

- 1 fotorresistor (detector); - o-fenantrolina (0,1 %);

- 1 multímetro digital (transdutor); - Solução Fe2+ (100 mg/L);

- 2 pilhas de 1,5 V; - Tampão Acetato (pH 4,7);

- Pipetas; - Sulfato ferroso heptahidratado - 50 mg/mL.

- 1 potenciômetro (trim-pot) de 5 ou 10 k;

Procedimentos

A partir da solução estoque de Fe de concentração 100 mg L-1, preparou-se os padrões para a curva analítica e amostras em balões de 25 mL de acordo com a Tabela 1.

Tabela 1 - Volumes em mL de cada reagente para a preparação dos padrões e amostras.

Balão Solução Fe2+

(100 mg/L) Hidroxilamina

(10 %) o-fenantrolina

(0,1 %) Tampão Acetato

(pH 4,7) [Fe2+] (mg/L)

1 0,00 mL 0,50 mL 2,50 mL 4,00 mL 0,00

2 0,25