Métodos De Separação

3. MÉTODOS DE SEPARAÇÃO

Na maioria das reações químicas há mais de um produto. Mesmo quando há apenas uma substância sendo produzida, um dos reagentes está em excesso, e o resultado final da reação é uma mistura de dois ou mais compostos. Por causa disso, são necessários métodos para separar esses compostos.

Quando a mistura final é heterogênea, os métodos utilizados baseiam-se em processos físicos, ou seja, a separação das fases ocorre por separação física de duas fases distintas; uma delas, geralmente é líquida, e a outra, sólida.

3.1. FILTRAÇÃO

É uma técnica que tem como objetivo principal remover as partículas sólidas de um líquido. Essas partículas sólidas podem ser impurezas (que acabam sendo descartadas) ou um sólido que tenha sido produzido em solução (nesse caso, descarta-se a fase líquida). Existem diversos tipos de filtração em laboratório, adaptados às necessidades de cada caso particular, e também à escala que se trabalha (muito ou pouco material a ser filtrado). Os dois métodos mais comuns são a filtração por gravidade e a filtração a vácuo.

A filtração por gravidade consiste na filtração ‘tradicional’ com a qual estamos acostumados: a solução com as partículas sólidas passa através de um papel de filtro pela força da gravidade, e termina quando todo o líquido passou pelo filtro; as partículas sólidas ficam retidas no papel, que, por apresentar poros de tamanhos diferentes, permite a passagem da solução e a retenção do sólido.

Dependendo da aplicação que se deseja, os poros do filtro são maiores ou menores. Usualmente, usa-se a filtração por gravidade quando o volume de solução é da ordem de 10mL, e tem-se interesse na fase líquida, podendo-se descartar o sólido separado. Quando volumes menores são utilizados, usa-se, frequentemente, uma pipeta de Pasteur com algodão ou sílica em seu interior, que separa a fase sólida da fase líquida.

3.2. FILTRAÇÃO A VÁCUO

Tem o mesmo princípio da filtração por gravidade; porém, é realizada quando o interesse é na obtenção do sólido puro, descartando-se a fase líquida. O papel de filtro também é acomodado em um funil, porém, acopla-se ao sistema uma bomba de vácuo que permite a passagem mais rápida do líquido e a posterior secagem do sólido. Ao final do processo, a fase líquida é descartada, e a fase sólida pode ser utilizada livre da solução a qual estava misturada inicialmente.

3.3. CENTRIFUGAÇÃO

É utilizada quando as partículas sólidas são muito pequenas, e passam pelos poros do papel de filtro. Para que haja separação, coloca-se a mistura em tubos, que são acomodados em uma centrífuga (equipamento que adquire alta rotação em um curto período de tempo). Esse movimento de rotação acelerado faz com que as partículas sólidas (mais densas que o líquido) sejam ‘empurradas’ para o fundo do tubo. Ao final da centrifugação, o sólido está completamente separado do líquido (também chamado de fase sobrenadante), que pode ser retirado do tubo com o uso de uma pipeta de Pasteur. Geralmente, o sólido é lavado e seco através de filtração a vácuo.

Quando os produtos de uma reação formam misturas homogêneas (soluções), torna-se necessário aplicar métodos de separação através das propriedades físico-químicas dos componentes. Essas propriedades físico-químicas são características próprias de um dado composto químico, tais como cor, odor, ponto de fusão e de ebulição, solubilidade em um dado solvente, densidade, massa molar. Muitas vezes, é possível identificar uma substância química conhecendo-se uma dessas propriedades citadas. Existem diversos bancos de dados que contêm os valores dessas propriedades para diversas substâncias químicas já conhecidas e estudadas.

3.4. CRISTALIZAÇÃO

Baseia-se na solubilidade de substâncias sólidas em um determinado solvente a diferentes temperaturas. O composto a ser purificado/separado é dissolvido em um solvente quente, que é resfriado lentamente. Conforme a solubilidade do composto diminui com a temperatura, ele cristaliza e volta a ser um sólido (precipitação). Esse procedimento é utilizado, geralmente, quando se deseja obter produtos que são obtidos juntamente com outros compostos. O processo de cristalização permite purificar o composto que se tem interesse. Tem-se a certeza de que o composto está puro porque o fenômeno de cristalização é seletivo: o sólido sempre é formado por moléculas da mesma substância, que são “selecionadas” da solução. Após a cristalização, o sólido passa por uma filtração a vácuo e é seco para ser usado posteriormente.

Para realizar uma separação por cristalização, deve-se escolher um solvente em que o composto de interesse seja pouco solúvel a temperatura ambiente e muito solúvel a altas temperaturas. Se o composto é muito solúvel também a baixas temperaturas, a cristalização não ocorre de forma efetiva, e a separação não será boa.

Uma mistura de solventes também pode ser usada; nesse caso, o ideal é utilizar dois solventes com polaridades diferentes, um deles cujo composto de interesse apresenta boa solubilidade, e outro no qual não seja solúvel. Um composto polar será mais solúvel em um solvente polar, e pouco solúvel em um solvente apolar. Misturar um solvente levemente apolar com um solvente polar é uma das maneiras de se obter uma boa separação por cristalização.

A Tabela a seguir contém a ordem de polaridade dos solventes mais utilizados em processos de cristalização.

Tabela 1: Solventes utilizados em cristalização, em ordem decrescente de polaridade.

Água (H¬2O)

Ácidos orgânicos (COOH)

Amidas (CONH2)

Álcoois (OH)

Aminas (NH2)

Aldeídos e cetonas (RCOR)

Ésteres (RCOOR)

Haletos (CH2X)

Éteres (ROR)

Aromáticos

Alcanos

O ponto de fusão (temperatura em que todo o sólido é convertido a líquido) de uma substância é utilizado para determinar a sua identidade e sua pureza. Uma pequena quantidade de material sólido é aquecida lentamente dentro de um tubo capilar, e observa-se