Ponto De Fusão

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

Determinação do ponto de fusão

Belo Horizonte

1º Semestre 2012

1 Introdução

O ponto de fusão de uma substancia, a uma pressão específica, designa a temperatura na qual ela muda de estado físico, do sólido para o líquido, em que, coexistem essas duas fases, em equilíbrio.

A temperatura permanece constante durante o processo mudança de estado, uma vez que o calor fornecido não aumenta a temperatura do sistema porque ele é absorvido pelo sólido como calor de fusão. O calor de fusão(1) é uma determinada quantidade de energia dada para mudar o estado físico.

O calor latente de fusão(2), que é a energia calorífica usada para destruir o retículo cristalino da substância, muitas vezes sofre variações, isto depende de muitos fatores, mas o mais comum é a substância estar impura e/ou contaminada, por isto deve-se realizar a medição repetidas vezes para se confirmar. A presença de impurezas faz com que haja um aumento na faixa de fusão, fazendo seu início ocorrer em uma temperatura mais baixa que a do ponto de fusão característico, isso se deve a uma deficiência nas forças de interação entre as partículas do cristal.

Geralmente os compostos orgânicos apresentam ponto de fusão mais baixo que o das substancias inorgânicas. Isso se deve ao tipo de interação das moléculas. Compostos orgânicos são em sua maioria molecular, enquanto os inorgânicos são majoritariamente iônicos. Ao se fundir um composto iônico, é rompido a interação entre íons, que é muito forte, consumindo assim muita energia. Para os compostos covalentes polares, e apolares, as forças de interação são muito fracas, consequentemente não necessita de muita energia para se “quebrar” as ligações, logo seu ponto de fusão será baixo.

A força com que estão unidas as partículas de um sólido pode ser expressa pela Energia Reticular (3) que é a quantidade de energia necessária para separar as partículas que compõe um mol de sólido.

O ponto de fusão de um sólido pode ser determinado utilizando-se o fusometro digital, analógico e o tubo de Thiele. O fusometro tanto digital quanto analógico é empregado principalmente quando amostra é pequena. Essencialmente, todos os fusometros utilizam um sistema elétrico de aquecimento gradual (possibilitando a medição da temperatura fornecida à substancia)e um conjunto de lentes (que permite que se veja o reagente com aumento). O tubo de Thiele é um tipo de aparelho de vidro, em que ao se aquecer o tubo no local adequado, o líquido presente nele seja (4) nujol, glicerina, vaselina, óleo mineral ou de silicone sendo que este óleo deve ser isento de água.

Por meio das técnicas descritas, pode-se obter o ponto de fusão do naftaleno, ácido oxálico anidro, ácido oxálico diidratado, compará-los com os valores descritos na literatura e ainda questionar o possível desvio dos valores, entre o tabelado e o experimental.

2 Metodologia

2.1 Materiais

Utilizou-se espátula de inox, almofariz e pistilo pequenos, tubo capilar, tubo de ensaio médio, bico de Bunsen, fusometro digital e analógico, vidro de relógio pequeno, lamina e lamínula e termômetro.

2.2 Reagentes

O reagente utilizado na experiência pelo grupo foi o Naftaleno, em que seu rótulo apresentava as seguintes informações:

Marca: Vetec Conteúdo : 500g Pureza : 98,5%

Validade: 01/2006 Fabricado: 01/2003

Lote: 030002 [imagem 1]

Informações adicionais (5): Facilmente inflamável; Nocivo por ingestão; Possibilidade de efeitos irreversíveis e de sensibilidade com a pele. [imagem 2]

2.3 Equipamentos de proteção individual (EPI´s)

Para manuseio do naftaleno, foi necessário alguns cuidados tais como, manter distância do recipiente acondicionador do reagente, evitar contato direto com a pele e com os olhos.

Para o uso do Bico de Bunsen e do fusometro digital foi necessário adotar uma distância de segurança, para evitar contato da pele à fonte de calor.

Os EPI´s utilizados foram luvas descartáveis, e jaleco.

2.4 Procedimento

Inicialmente, ascendeu-se o bico de Bunsen, e aproximou-se dele uma extremidade do tubo capilar, fazendo movimentos de rotação, para que o vidro se derreta e vede a ponta (figura 03-pág4.). Transferiu-se para o vidro de relógio utilizando a espátula de inox uma pequena quantidade de reagente. Com o auxilio do almofariz e do pistilo triturou-se a amostra, que foi reservada em duas porções.

Em seguida, com a extremidade livre do tubo capilar voltada para o almofariz forçou-se a entrada do reagente (figura 04-pág4.). , da primeira porção, até uma quantidade satisfatória para o procedimento, cerca de 0,5 cm (meio centímetro). No interior de um tubo de ensaio colocou-se o tubo capilar com a extremidade vedada voltada para baixo, e deram-se leves “batidas” para a compactação da amostra e retirou-se o tubo capilar do tubo de ensaio.

Inseriu-se no fusometro analógico, no local indicado pelo fabricante o termômetro e o tubo capilar preparado. E aguardou-se a fusão do reagente e anotou-se a temperatura.

No fusometro digital, transferiu-se a outra porção da amostra de reagente triturado para a lâmina, posteriormente, colocou-se a lamínula sobre a montagem. Operando-se o equipamento de acordo com o especificado pelo fabricante, a uma taxa de aquecimento de 2,5 °C (dois e meio graus Celsius) por minuto aguardou-se e anotou-se o valor da temperatura fornecido pelo equipamento quando se observou a fusão do reagente.

Na prática ao contrário do proposto, não se obteve valores de ponto de fusão das substancias no Tubo Thiele, pelo fato de o grupo responsável não ter acompanhado o rápido acréscimo da temperatura.