Preparo E Padronização De EDTA 0,01 M E Determinação Do Teor De Magnésio Em Leite De Magnésia

Objetivo

Este experimento teve por objetivo preparar e padronizar o EDTA (Ácido etilenodiamino tetra-acético) e determinar o teor de magnésio em leite de magnésia.

Parte experimental

Materiais

 Frasco de polietileno;

 Béquer de 50 mL;

 Vidro relógio;

 Balão volumétrico de 250 mL;

 Erlenmeyer de 250 mL;

 Bureta de 100 mL;

 Pêra;

 Pipetas de 25 mL, 10 mL e 4,0 mL;

 Bastão de vidro;

 Balança analítica;

 Funil;

 Conta gotas de 3,0 mL.

Reagentes

 Água destilada;

 Carbonato de cálcio (CaCO3), sólido;

 Ácido clorídrico a 6,0 mols/L (HCl);

 Solução tampão amoniacal (pH = 10);

 Indicador Negro de Eriocromo T;

 Solução de Mg-EDTA a 0,2 %;

 EDTA (Na2H2Y.2H2O), sólido;

 Leite de Magnésia.

Procedimento

1ª Parte. Preparo e padronização de EDTA 0,01 mol/L.

a) Preparo de EDTA

Mediu-se cerca de 0,9323 g de Na2H2Y.2H2O, dissolvendo em um béquer com 50 mL de água destilada, transferindo a solução para um balão volumétrico de 250 mL, preenchendo-o até o menisco, agitando a solução, em seguida transferiu-se para um frasco de polietileno.

b) Padronização de EDTA

Mediu-se aproximadamente 0,1000 g a 0,1100 g de CaCO3, dissolvendo-o em um béquer de 50 mL, adicionando gotas de HCl (6 mol/L) até a total dissolução, esse procedimento foi realizado na capela.

Transferiu-se a solução para um balão de 250 mL, completando este com água destilada até o menisco, agitando a solução, pipetou-se uma alíquota de 25 mL para um erlenmeyer de 250 mL, adicionando 3,0 mL de solução tampão amoniacal (pH = 10) e 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T. Acrescentando-se também 10 gotas de Mg- EDTA. Em seguida titulou-se a solução de EDTA com a solução de carbonato de cálcio, até a mudança de coloração (rosa - azul). Este procedimento foi feito em triplicata.

2ª Parte. Determinação do teor de magnésio em leite de magnésia.

Mediu-se cerca de 0,1000 g a 0,2000 g de leite de magnésia, dissolvendo em um béquer de 50 mL, adicionando gotas de HCl (6 mol/L) até a dissolução total, este procedimento foi realizado em capela.

Transferiu-se a amostra para um erlenmeyer de 250 mL, acrescentando 25 mL de água destilada, adicionando à solução 2,0 mL de solução tampão amoniacal (pH = 10) e 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T. Em seguida titulou-se com solução de EDTA até a mudança de coloração (rosa - azul). Este procedimento foi feito em triplicata.

Resultados e discussões

 Preparo e padronização de EDTA.

No preparo da solução de EDTA, no qual se dissolveu, após a pesagem de cerca de 0,9323 g de Na2H2Y.2H2O, em 250 mL de água destilada, armazenando em frasco de polietileno, uma vez que o frasco de vidro libera com o tempo, quantidades apreciáveis de cátions e ânions para a solução de EDTA. O armazenamento do EDTA pode ser feito por tempo prolongado.

Como explícito anteriormente no procedimento experimental, para a titulação da solução de EDTA com a solução de CaCO3 foi adicionado uma solução de tampão amoniacal (pH = 10) para que o pH permaneça constante mesmo com a liberação de íons hidrogênio à medida que o complexo vai sendo formado.

Adicionando também o indicador Negro de Eriocromo T, que não é o indicador adequado para a titulação com carbonato de cálcio, devido à formação de complexos pouco estáveis, ou seja, o complexo cálcio-indicador não estaria completamente dissociado, por causa do excesso de íons de cálcio não titulados, favorecendo os produtos, por este motivo foi necessário adicionar Mg- EDTA na solução, pois os íons Mg2+ irá reagir com o EDTA formando MgY2 (como o EDTA não está padronizado, não ocorrerá mudança significativa na sua concentração). Quando o titulante é adicionado à solução de carbonato de cálcio ocorre uma reação de troca com os íons de cálcio, e os íons Mg2+ que após a troca ficam livres, deslocam os íons de cálcio de seu complexo com o negro de eriocromo T, formando.

Reação da titulação da solução de EDTA com a solução de CaCO3:

H2Y2- + Ca2+  CaY2- + 2H+

Para o preparo da amostra pesou-se 0,1135 g de o CaCO3, dissolvendo em HCl (6 mol/L), devido a sua baixa solubilidade em água, retirando da solução uma alíquota de 25 mL para cada uma das três amostras. Encontrando a concentração de 0,00454 g/mL ao dividir sua massa pesada por 250 mL de solução.

Tabela 1: Volumes gastos na titulação da solução de EDTA com a solução de CaCO3.

Volumes da solução de EDTA

Volume 1 (L) 0,01332

Volume 2 (L) 0,01341

Volume 3 (L) 0,01329

Fórmulas utilizadas para o cálculo da massa, concentração, média, desvio padrão, intervalo de confiança a 95% e coeficiente de variação:

N = m / MM, C = n* / V (Eq.1)

( Eq.2)

Onde :

n é o numero de amostras;

σ é o desvio padrão;

X é a média;

n* é o número de mols;

MM é a massa molar;

M é a massa;

V