Relatório Da Síntese Do PC4 1-(1-Pyrenyl)-1-butanone

Relatório da Síntese do PC4 1-(1-Pyrenyl)-1-butanone

Massa Molar do PC4: 272,3404 g/mol

Procedimento experimental:

25 mmol C4H8O2 (Ác.butanóico) – 2,2296g

50 mmol SOCl2 – 3,6ml

CHCl3 – 20ml

Peso do Balão de Vidro de 250ml: 117,8610 g

2/09/2013

-Primeiramente foi colocado 2,2296g de ác.butanóico no balão com magneto. Depois foi adicionado ao balão 20ml de CHCl3 e 3,6ml de SOCl2 ,sob agitação. A mistura foi deixada sob refluxo por 2h.O monitoramento do fim da reação foi feito analisando a saída da última bolha no bolhometro acoplado à aparelhagem. Manteve-se somente a agitação até o dia seguinte.

3/09/2013

-O produto foi colocado no rotaevaporador por 40min , afim de evaporar todo material volátil que estava junto com o produto.

Obs: Houve perda de material ,porque parte projetou no rota.

Massa do produto resultante da acilação (C4H7OCl): 1,529g = 14,42mmol

4/09/2013

Foi adicionado 16,40 mmol de Pireno e 24,06 mmol de AlCl3 ao produto no balão, sob agitação e banho de gelo na mesma aparelhagem do refluxo com o bolhometro. Observou-se o desprendimento de bolhas.

14,42 mmol de Pireno= 2,9164 g (Teoria)

Massa de Pireno pesada = 3,3176 g = 16,40 mmol

28,84 mmol de AlCl3 = 3,8455 g (Teoria)

Massa de AlCl3 pesada = 3,2082 g =24,06 mmol

O AlCl3 foi pesado em um frasco pequeno que tivesse tampa. Assim evitava que este ganhasse aguá.

5/09/2013

Foi realizada a hidrólise do produto. Mas antes adicionou-se 35Ml de CH2Cl2.

Hidrólise: 20 ml de HCl diluído até 80 mL de H2O

A separação da fase orgânica foi feita em um funil de decantação e para melhor separação foi adicionado um pouco mais de CH2Cl2 e NaSO4 anidro ( salting-out).

Para dar prosseguimento a sintese ,um pequeno frasco com fase organica foi coletado e injetado no CG (Documento :Butylypyrene-6-09-13-010GD).

9/09/2013

A fase orgânica com o dessecante foi filtrada e em seguida evaporada.

Massa do Produto= 6,6132g (ainda tinha um pouco de material volátil)

Afim de separar de separar o produto de demais impurezas foi realizada a coluna cromatográfica segundo a imagem abaixo:

Primeiramente foi utilizado 100% de hexano como solvente . Assim só o pireno saia. O monitoramento foi feito com lampada de UV.A medida que todo o pireno já tinha saído ,a polaridade do solvente foi aumentada: 15% de Dicloro + 85% de Hexano.Em seguida 50% CH2Cl2