Titulação

Introdução

¹ A volumetria, também chamada de análise volumétrica ou titulometria, é um dos processos clássicos de análise quantitativa utilizados em Química. Pela medição do volume de uma solução conhecida que reage com a amostra em análise, determina-se a quantidade de soluto existente nessa amostra (solução de concentração desconhecida).

² Em muitas áreas, os procedimentos titrimétricos são insubstituíveis. Suas principais vantagens são:

A precisão (0,1%) é melhor do que na maior parte dos métodos instrumentais.

Os métodos são, normalmente, superiores às técnicas instrumentais na análise dos principais componentes.

Quando o número de amostras é pequeno como, por exemplo, no caso de uma análise eventual, as titulações simples são comumente preferíveis.

Ao contrário do que ocorre com os métodos instrumentais, o método não requer calibração constante.

Os métodos são relativamente baratos, com baixo custo unitário por determinação.

Os métodos são comumente empregados para calibrar ou validar análises de rotina feitas com instrumentos.

Os métodos podem ser automatizados.

O método em questão, conforme Vogel (1905) pode apresentar as desvantagens de ser menos sensível e seletivo que os demais métodos instrumentais. Além disso, requer mais tempo quando houver grande número de amostras.

Conforme dito, a aparelhagem para análise titulométrica é bastante simples, necessitando apenas de erlenmeyer, bureta e suporte com garra, quando as soluções já estão preparadas.

¹ A volumetria é classificada de acordo com o tipo de reação envolvida na titulação.

Acidimetria: a determinação da quantidade de um ácido com o emprego de uma solução titulada de uma base. Assim, por exemplo, pode-se dosar a quantidade de H2SO4 existente na água da bateria de um automóvel, empregando uma solução titulada de NaOH.

Alcalimetria (o inverso da anterior): determina-se a quantidade de uma base (álcali) com o emprego de uma solução titulada de um ácido. A acidimetria e a alcalimetria são os dois casos da chamada volumetria de neutralização.

Volumetria de precipitação: quando as duas soluções reagem produzindo um precipitado. Em geral, ocorre entre dois sais com formação de um sal insolúvel; por exemplo, pode-se titular uma solução de cloretos com AgNO3, formando então o precipitado de AgCl.

Volumetria de oxi-redução: quando determinamos a quantidade de um oxidante com emprego de uma solução titulada de um redutor, ou vice-versa; nesse tipo de volumetria aparecem vários casos particulares importantes, tais como:

Permanganometria – quando usamos solução titulada de KMnO4;

Iodometria – quando medimos o iodo liberado do KI por um oxidante.

Além dos tipos das análises titrimétricas citadas tem-se a titulação por potenciometria (variação de pH), amperométricas (variação da corrente elétrica) e espectrofotométricas (variação da absorbância).

Objetivos

– Geral

Compreender o método e agentes envolvidos em Titulação por neutralização.

– Específicos

– Diferenciar os métodos de análise titrimétrica.

– Compreender o princípio da padronização de soluções titulantes.

– Encontrar a concentração e massa presente em soluções tituladas.

– Identificar indicadores adequados conforme a reação realizada.

– Identificar possíveis erros na realização da prática.

– Distinguir visualmente a variação de coloração no ponto de viragem.

 

Materiais e métodos

– Materiais

Água destilada

Balança analítica

Balão volumétrico de 100 ml

Bastão de vidro

Béquer de 50 ml

Bureta

Erlenmeyer (250 ml)

Espátula

Funil

HCl 0,1M

NaOH 0,1M

Pêra

Pipeta volumétrica (20 ml);

Proveta

Solução indicadora de fenolftaleína

Suporte universal com garra para bureta

– Metodologia

a)Preparação de Soluções:

Observação: Segue-se o procedimento para preparo das soluções, entretanto nesta prática foram utilizadas soluções de HCl e NaOH, ambas 0,1M previamente preparadas.

a.1 Solução de HCl

250 ml de solução aproximadamente 0,1 M de HCl (37% - 12 M), a partir do ácido concentrado.

Para preparo desta solução recolheu-se uma alíquota de 8,30mL com pipeta graduada. Em seguida foi adicionado um pequeno volume de água destilada em balão volumétrico de 250 mL, a alíquota de HCl e prosseguiu-se a adição de água destilada até aferição, sempre sob agitação.

Tendo em vista que o HCl apresenta 37% de pureza, que corresponde a 12 Molar (12 mols para 1 litro), 8,33ml contém 0,1 mol do referido reagente.

a.2 Solução de NaOH

250 ml de solução aproximadamente 0,1 M de NaOH, a partir do reagente sólido.

Para preparo desta solução, calculou-se a massa necessária (conforme seguem os cálculos) para o volume desejado. Em seguida, esta foi pesada em béquer rapidamente tendo em vista que o Hidróxido de sódio é higroscópico. Foi adicionada água destilada aos poucos,