ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X: PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA

FUNDAMENTO TEÓRICO

As propriedades de um sólido cristalino estão diretamente relacionadas com a sua estrutura, por isso o estudo estrutura de um material possui grande importância para desenvolvimento e o aperfeiçoamento deles.

Materiais sólidos podem ser classificados de acordo com a organização dos átomos ou íons entre si. Em materiais cristalinos essa organização ocorre de forma periódica, no qual cada átomo está ligado ao seu átomo vizinho mais próximo[1].

Para revelar a estrutura cristalina de um material é utilizado a análise de difração de raio x, conhecido também como DRX. O raio é dirigido através de um material cristalino, e são difratados pelos planos dos átomos ou íons dentro do cristal[2]. Para identificar os planos cristalográficos, em uma estrutura cristalina cúbica, usa-se os índices de Miller[3]. O índice é um sistema de indexação de direções e planos[4].

Figura 1 - Esquema da difração [5]

Na análise, o raio X se choca com um sólido cristalino e é difratado. Esse fenômeno ocorre quando uma onda encontra obstáculos regularmente espaçados e possui um comprimento de onda próximos aos das distâncias entre os planos cristalográficos [3]. Quando os raios X são dispersos podem ocorrer fenômenos construtivos ou destrutivos.

Para determinar quando a difração irá ocorrer utilizamos a Lei de Bragg. Segundo ela a condição para difração é dada pela equação 1:

nλ= 2dhklsenθ (1)

Onde n é um número inteiro positivo que representa a ordem da reflexão, λ é o comprimento de onda que incide no ângulo θ sobre a superfície. O dhklé a distância Inter planar que é representada pela equação 2:

dhkl= a/√(〖h²+k²+l〗^2 ) (2)

No qual h, k e l são índices de Miller, e a é o comprimento da aresta da célula unitária (parâmetro de rede).

Como consequência das equações anteriores, podemos calcular o parâmetro de rede a partir equação 3:

a =( nλ√(〖h²+k²+l〗^2 ))/2senθ (3)

Se a lei de Bragg não for satisfeita significa que a interferência é destrutiva e o feixe da difração será de intensidade muito baixa.

Uma das técnicas modernas para determinação da estrutura cristalina utilizam um difratômetro de raio X, que tem um contador de radiação para detectar o ângulo e a intensidade do feixe difratado. O gráfico abaixo é um exemplo que representa os registros dos ângulos de difração obtidos por um difratômetro:

Figura 2 - Exemplo de Difratograma[6]

Podemos utilizar os resultados obtidos por um difratômetro para identificar estruturas cristalinas a partir dos índices de Miller fornecidos. Como mostra a tabela 1.

Tabela 1 - Regras para determinação dos planos difratores (hkl) em cristais cúbicos[3].

Rede de Bravais Reflexões presentes Reflexões ausentes

CCC (h+k+l) = par (h+k+l) = ímpar

CFC (h, k,