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INTRODUÇÃO

A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os vários estágios e determinar o ponto final de um processo de titulação por intermédio da medida do pH. Neste método, o ponto de equivalência será revelado por uma abrupta modificação do pH. Para a medida do pH, é necessário um potenciômetro que fornece diretamente os valores variáveis do pH à medida que a titulação avança. Através da medição rigorosa de volumes, a titulação potenciométrica torna possível determinar a concentração de uma solução utilizando-se de uma outra solução cuja concentração é conhecida. Esta é chamada então de solução padrão. No processo, adiciona-se uma solução (titulante) à outra (titulado), em que ocorrerá uma reação ácido-base. Neste método, também se faz a leitura do pH do titulado após pequenas e graduais adições de titulante.

A detecção do ponto final da titulação pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulação (gráfico da variação do pH em função do volume de titulante adicionado), que em geral é uma curva segnóide conforme está ilustrado no Gráfico 1. O segmento central da curva é onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final está no ponto de inflexão da curva. Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente este segmento. A exatidão dos resultados deste método dependerá da habilidade com que o gráfico da curva de titulação for desenhado a partir das observações experimentais. Por isso é usualmente preferível empregar métodos analíticos para localizar o ponto final (OHLWEILER, 1976). Nestes métodos se determina a curva da primeira derivada (∆pH/∆V versus V) ou da segunda derivada (∆2pH/∆V2 versus V). A curva da primeira derivada tem um máximo no ponto de inflexão da curva de titulação, isto é, no ponto final. A curva da segunda derivada (∆2 pH/∆V2) é nula no ponto em que a curva de ∆pH/∆V for máxima. Este procedimento é ilustrado nos gráficos a seguir, obtidos através dos dados da tabela 1.

OBJETIVO

Determinação do ponto final de uma titulação de HCl com NaOH e a determinação da constante de ionização do ácido utilizando a titulação potenciométrica.

REAGENTES E APARELHO

• Béqueres

• Bureta

• PHmetro com eletrodo combinado

• Solução de NaOH

• Solução de HCl

• Água Destilada

• Pisseta

• Bastão de vidro

PROCEDIMENTO

1. Adição gradual de solução titulante (NaOH)

Para início dos procedimentos, é necessária a observação do valor de pH existente sem a presença de solução titulante. O valor de pH a 0,0 mL de titulante foi conferido a pH 0,35 (ácido). Com o início dos procedimentos, houve a adição gradual de NaOH, onde foi observável que, quanto maior era a quantidade de NaOH maior era o pH total. A variação do gradual acréscimo de titulante é variável, o início do experimento culminou em adições maiores de titulante (5,0 mL). Durante o desenvolvimento e maior parte do experimento, foi utilizado um volume muito inferior e baixo em relação ao início (0,5 mL). Ao final, foi utilizada um volume um pouco maior que o mínimo (1,0 mL). Pôde-se notar que a variação de pH dependia de maneira visível da quantidade adicionada de titulante (Tabela 1). Quando o volume foi grande ou mediano, geralmente as variações de pH de cada adição, sucessivamente, eram próximas. Quando foi utilizado valor mínimo (0,5 mL), a variação do pH poderia ter valores mais ou menos próximos (Gráfico 1).

( MARTINS, José Vinicius; SOUZA, Ana Paula Ruas de; SALLES, Maiara Oliveira e SERRANO, Silvia Helena Pires. Determinação de ácido acético em amostra de vinagre adulterada com ácido clorídrico - um experimento integrado de titulação potenciométrica e condutométrica. Quím. Nova, vol.33, n.3, pp. 755-758, 2010.)

2. Cálculo da 1ª Derivada

Para se chegar ao valor da 1ª derivada, é necessária a divisão do valor da primeira variação de pH pelo valor da primeira variação do volume do titulante. Logo, somente pode-se inferir valores de 1ª derivada a partir da segunda adição de titulante, pois somente a partir dessa etapa poderá ser calculada a variação de volume