Cristalização

Escola Técnica Estadual de Suzano

Experimento nº 5

Cristalização

Larissa Barros Santos Viana nº25

Tópicos em Química Experimental

Prof.ª Marli Emiliano

Suzano, SP

2013

1 – Objetivos:

Utilizar diferentes processos para a cristalização de materiais, podendo utilizá-los para purificar materiais.

2 – Introdução

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o desenvolvimento de cristais. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais, portanto chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O resfriamento lento dos cristais produz um resultado puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um resultado impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a insensível e muito a quente.

O princípio que governa a recristalização é o de que a quantidade de soluto que pode ser dissolvido em um solvente, aumenta com a temperatura. Na recristalização a solução é preparada pela rescisão do soluto numa temperatura próxima ou igual à temperatura de ebulição do solvente. Nesta temperatura a solubilidade do soluto no solvente aumenta bastante. Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito menor do que a quantidade de solvente à temperatura ambiente. Quando a solução é em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a solução se torna saturada. O soluto que não pode mais ser mantido em solução precipita na forma de cristais mais puros, que podem, portanto ser coletados. A técnica de recristalização só pode ser usada com o solvente oportuno. O soluto deve ser relativamente insolúvel no solvente à temperatura ambiente e a sua solubilidade deve ser muito mais elevada a uma temperatura mais elevada. Ao mesmo tempo, as impurezas que estão presentes devem ser solúveis no solvente à temperatura ambiente ou insolúveis no solvente a uma temperatura mais elevada.

3 – Materiais, Equipamentos e Reagentes

3.1 – Materiais e Equipamentos

 Balança semi analítica

 Almofariz com pistilo

 Argola com Mufa

 Bagueta

 Balão com fundo chato ou de fundo redondo

 Fio de barbante

 Béquer de 100mL e 50mL

 Bico de Bunsen

 Cápsula de porcelana

 Tenaz de aço

 Tripé

 Tubos de ensaio

 Espátula

 Funil analítico

 Garra com Mufa

 Papel de filtro

 Tela de amianto

 Suporte universal

 Vidro de relógio

3.2 – Reagentes

 Água destilada

 Cloreto de sódio técnico

 Naftalina

 Sulfato de cobre II

4 – Procedimento Experimental

4.1 – Procedimento A: Cristalização por via seca – Sublimação

Colocou-se numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e, em seguida, colocar a cápsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num tripé.

Transferiu-se água gelada e gelo para um balão de fundo chato.

Encaixou-se o fundo do balão na cápsula de porcelana

Ligou-se o bico de Bunsen com uma chama fraca, porém não fuliginosa, tomando cuidado, pois o naftaleno é inflamável.

Desligou-se a chama após a sublimação do naftaleno.

Removeu-se o balão e transferiu-se os cristais de naftaleno purificado para o vidro de relógio.

Olhou-se os cristais de naftaleno com microscópio.

4.2 – Procedimento B: Cristalização por via úmida – Dissolução a frio

Pulverizou-se 15g de cloreto de sódio no almofariz.

Transferiu-se 20mL de água destilada para o béquer de 50mL e acrescentou-se, aos poucos, o sal pulverizado agitando com a bagueta, até perceber que atingiu a saturação.

Filtrou-se a mistura em papel de filtro recolhendo o filtrado em béquer de 100mL.

Transferiu-se algumas gotas do filtrado para o vidro de relógio e aguardou-se a evaporação natural do solvente.

Olhou-se os cristais de cloreto de sódio com o microscópio.

4.3 – Procedimento C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente

Pulverizou-se aproximadamente 40g de sulfato de cobre II em almofariz.

Adicionou-se 40mL de água destilada em béquer de 250mL.

Transferiu-se, aos poucos, o sulfato de cobre II para o béquer contendo água e agitou-se até que atingiu-se a saturação.

Aqueceu-se em bico