Cristalização

ETEC SUZANO

Experimento nº 9

Cristalização

Érica Harumi Silva Hatamoto Nº07

1º Quit

Disciplina: Tópicos de Química Experimental

Profº: Ricardo

Data: 10/05/13

Data de entrega: 24 /05/13

Suzano – SP

2013

1.0 OBJETIVO:

Utilizar diferentes processos para a cristalização de materiais.

2.0 INTRODUÇÃO:

O estado sólido é um dos três estados físicos da matéria que, à diferença do estado líquido e do gasoso, se caracteriza por uma relativa ordenação espacial dos seus átomos numa estrutura a três dimensões (tridimensional).

Os corpos sólidos apresentam uma série de propriedades distintas dos líquidos e dos gases. É o caso de sua capacidade para suportar tensões, tanto no sentido paralelo como no perpendicular a uma das suas superfícies. A resistência oferecida a tais forças antes de chegar ao ponto de deformação ou ruptura depende, contudo, da natureza dos átomos que constituem a substância, bem como da forma como se ordenam e das forças de ligação que atuam no seu interior.

O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Deve-se diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. Quando uma solução concentrada de açúcar, em água quente, é colocada na geladeira, à medida que a temperatura da solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar.

Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças à diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação de substancias e a recristalização é uma delas. Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mas para isso, deve-se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente a quente do que a frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Por exemplo, água é excelente para a recristalização do ácido benzóico. A 10°C somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água, mas a 95°C a solubilidade aumenta para 68 g/L. Há ainda outra condição necessária para o solvente. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido, caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente. Portanto, um solvente ideal para a recristalização deve cumprir os seguintes requisitos: dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada; dissolver pequena quantidade de soluto quando frio; apresentar volatilidade favorável a posterior separação; dissolver grande quantidade de impurezas quando frio; não sofrer reação química com o solvente; não ser inflamável e ter baixo custo. Os solventes mais utilizados, além da água, são: éter de petróleo, dietileter, clorofórmio, tetracloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.

As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em: substâncias pouco solúveis ou insolúveis (são facilmente removidas da solução seja a frio ou a quente); substâncias de solubilidade parecida ou igual (difíceis de serem separadas, pois tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção); substâncias mais solúveis (causam poucos problemas, pois permanece em solução mesmo após o resfriamento) e substâncias coloridas (geralmente são formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar). Geralmente as impurezas se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvidas com carvão ativado. Em uma situação ideal de recristalização, a substância se separa da forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase líquida (na filtração a quente). Caso não tenha se obtido a purificação desejada, pode-se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente.

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3.0 PARTE EXPERIMENTAL:

MATERIAIS UTILIZADOS:

• Balão de fundo chato

• Balão de fundo redondo

• Tela de amianto

• Cápsula de Porcelana

• Tripé

• Vidro de relógio

• Microscópio

• Bico de bunsen

• Balança analítica

• Algodão Vegetal

• Almofariz com Pistilo

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