Destilação

Introdução

Destilação é um processo caracterizado por uma dupla mudança de estado físico, em que uma substância, inicialmente no estado líquido, é aquecida até atingir a temperatura de ebulição, transformando-se em vapor, e novamente resfriada até que toda a massa retorne ao estado líquido. O processo tem sido utilizado desde a antiguidade para a purificação de substâncias e fabricação de essências e óleos. No caso da chuva, a vaporização se dá não por ebulição, mas por evaporação a baixa temperatura.

A maioria dos métodos utilizados durante o processo de purificação de misturas homogêneas baseia-se na destilação simples, que consiste na evaporação parcial da mistura líquida, a fim de separar seus componentes. As substâncias mais voláteis, isto é, com menor ponto de ebulição, vaporizam primeiro; ao passarem por um condensador, se liquefazem, sendo finalmente recolhidas em um becker. Esse procedimento é válido para a purificação de líquidos com impurezas voláteis dissolvidas e para a separação de misturas cujos componentes apresentam pontos de ebulição bem diferenciados.

Quando os pontos de ebulição dos componentes de uma mistura são muito próximos, a destilação simples não permite uma boa separação, sendo necessário repetir o processo várias vezes. Esse procedimento, denominado destilação fracionada, é muito utilizado no controle do teor alcoólico de bebidas tipo aguardente, como uísque, rum, gim e cachaça. Além disso, constitui o processo fundamental do refino de petróleo, para obtenção de gasolina, querosene e demais derivados.

Objetivo: Montagem e observação de dois processos de destilação, utilizando dois tipos de misturas; água e corante, água e etanol. Verificar as diferenças existentes nos processos, explicar as divergências experimentais, além dos conceitos químicos que envolvem os diferentes tipos de misturas destiladas.

Parte Experimental

 Materiais

Balão coletor;

Balão de destilação;

Cabeça de destilação;

Condensador;

Garras de fixação;

Mangueiras de entrada e saída de água;

Manta de aquecimento;

Pedras de ebulição;

Proveta;

Rolha;

Suportes universais;

Termômetro;

 Reagentes

Água destilada;

Etanol;

Corante Azul de Metileno;

 Procedimento

Parte 1: Solução de água + Corante Azul de Metileno

Montou-se a vidraria com o objetivo de compor um sistema de destilação conforme a figura descrita abaixo. As mangueiras de água foram conectadas ao condensador e verificou-se se o fluxo de água no mesmo estava como o desejado. Utilizou-se uma bomba para fazer a circulação de água para que não houvesse tanto desperdício. Adicionou-se 20 mL de água de torneira no balão de destilação e 7 gotas do corante Azul de Metileno, e agitou-se a mistura até homogeneizar. Colocou-se uma quantidade razoável de pedras de ebulição no balão com a solução. Adicionou-se 10 mL de água com o auxílio da proveta no balão coletor, marcou-se então o volume fazendo uma linha horizontal à caneta para termos uma estimativa do volume a ser coletado. Abaixo do balão coletor, colocou-se um suporte para que o mesmo não ficasse suspenso ou corresse o risco de quebrar-se. Verificou-se a montagem do sistema. Iniciou-se a destilação ligando a manta de aquecimento, acompanhou-se a variação da temperatura pelo termômetro. A destilação foi finalizada quando o volume do balão coletor atingiu a marcação feita previamente.

Figura 1 – Sistema de destilação simples montado.

Parte 2: Solução de Água + Etanol

Lavou-se os balões e os conectores da destilação com um pouco de etanol e montou-se o sistema, como mostrado no procedimento anterior. Repetiu-se a destilação, substituindo a solução de corante por uma mistura de 30 mL de água e 10 mL de etanol. Colocou-se uma quantidade razoável de pedras de ebulição no balão com a solução. Foi refeita a marcação no balão coletor para o volume de 10 mL. Iniciou-se a destilação, evitando que a temperatura ultrapasse 78º C.

Desenvolvimento

Tipos de Destilação

 Destilação Simples

É um processo que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil, como sólidos ou de outros líquidos que possuem uma diferença no ponto de ebulição maior do que cerca de 80 oC. É um método rápido de destilação, e deve ser usado sempre que possível, por se tratar de uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz.

Figura 02 – Sistema de Destilação simples

 Destilação Fracionada

Esse processo consiste no aquecimento de uma mistura de mais de dois líquidos que possuem pontos de ebulição diferentes. Assim, a solução é aquecida e separa-se inicialmente o líquido com menor ponto de ebulição e, em seguida, o líquido com o ponto de ebulição maior. Exemplo de utilidade:

Os derivados do petróleo são separados por destilação fracionada, onde cada componente é destilado em uma temperatura diferente: baixas temperaturas separam a gasolina e o querosene, já na temperatura em torno de 300 °C, são destilados os óleos e as parafinas.

Figura 03 – Sistema de Destilação Fracionada

 Destilação a Vácuo (pressão reduzida)

É um processo realizado sob pressão atmosférica reduzida. Como a temperatura de ebulição de um líquido é atingida quando a pressão de vapor se iguala à pressão externa, ao se diminuir artificialmente a pressão sobre o líquido consegue-se realizar a destilação a uma temperatura inferior ao ponto de ebulição normal. A vantagem é poder purificar líquidos que se decompõem antes mesmo de entrarem em ebulição ou que precisam de elevadas temperaturas para serem destilados.

Na execução dessa técnica utiliza-se uma aparelhagem similar à da destilação fracionada, com a diferença de que se adapta uma bomba de vácuo que reduzirá a pressão do meio. A nova temperatura pode ser estimada com o auxílio de uma tabela que relaciona colunas de temperatura com pressão (nomograma).

Figura 04 – Sistema de Destilação a Vácuo

 Destilação por arraste de vapor

Método de separação de misturas utilizado quando as substâncias a serem separadas não são solúveis em água, além de uma delas ser ligeiramente volátil e as outras fixas ou para o caso de que uma das substâncias a ser destilada se decomponha com ação direta do calor, ou seja, apresente sensibilidade térmica.

A partir do desenho a seguir, pode-se observar que com o vapor d´água, gerado no primeiro balão do equipamento, pode-se extrair a substância mais volátil da mistura (que se encontra no segundo balão). O destilado é uma mistura formada por água e a substância mais volátil que podem ser separadas através da decantação por serem imiscíveis.

Figura 05 – Sistema de Destilação por arraste de vapor

Corante Azul de Metileno

O azul de metileno é um composto aromático heterocíclico, sólido verde escuro, solúvel em água, produzindo solução azul, inodoro, com fórmula molecular: C16H18ClN3S e massa molar 319.85 g.mol-1. O azul de metileno é usado como um corante bacteriológico e como indicador. Têm muitas aplicações nos mais variados campos como a biologia e da química. O azul de metileno é um antídoto específico indicado a pacientes com sintomas e/ou sinais de hipóxia (mudanças mentais, taquicardia, dispnéia, dor torácica). Não deve ser confundido com o azul de metila, outro corante histológico, nem com o novo azul de metileno, nem com as variações do violeta de metila, frequentemente usados como indicadores de pH. Azul de metileno é largamente utilizado como um indicador redox em química analítica. Soluções desta substância são azuis quando em um ambiente oxidante, mas tornam-se incolores quando expostas a um agente redutor. Azul de metileno é também usado para fazer a reação entre solução de Fehling e açúcares redutores mais visível.

Sobre a Destilação água + corante

No primeiro procedimento utilizando água de torneira e corante, observou-se que o destilado recolhido era de aspecto incolor. Tal fato é explicado de maneira simples. O corante azul de metileno é um sal dissolvido em água. Por tanto, ao realizar a destilação, o ponto de ebulição da água é menor do que o sal. Assim, a solução a ser destilada em primeira instância é água. Porém, não se trata de água pura pós a água de torneira apresenta outras substâncias como flúor e cloro. Para se obter água pura seria necessário várias destilações.

Sobre as pedras de ebulição

O aquecimento da massa líquida pode resultar em ebulição tumultuosa, que deve ser evitada, adicionando-se a mistura ainda fria algumas pedras porosas.

Neste caso bolhas de ar contidas nas pedras são eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido a um aumento de pressão interna, vencem a pressão da coluna do líquido sendo expelidas com o rompimento da tensão superficial.

Essas pedras porosas são chamadas de pedras de ebulição, tal bolinha formada por uma pequena massa de material poroso, produz um fluxo constante de finas bolhas de ar quando é aquecida por um solvente. Esse fluxo de bolhas e a turbulência que o acompanha fazem romper as grandes bolhas de gases no líquido. Dessa maneira, reduz-se a tendência de o liquido ficar superaquecido, além de promover um desempenho correto da ebulição do líquido. As pedras diminuem as chances de colisão e são utilizadas para evitar a ebulição violenta. Além de homogeneizar o estado de convecção violenta da solução e também evitar que a vidraria estoure por causa do superaquecimento em conjunto com o borbulho violento.

Mistura Azeotrópica

São misturas em que o ponto de ebulição não se altera, durante a ebulição mantém a temperatura constante, comportando-se como um composto químico ou um elemento. Esse tipo de mistura acontece quando o ponto de ebulição atinge o patamar, verificado no gráfico abaixo. Um exemplo clássico foi observado neste experimento. O álcool hidratado é uma mistura azeotrópica, isso se deve porque esse álcool está misturado à água em uma proporção onde é impossível separar pela ebulição, já que a temperatura se mantém constante.O ponto de ebulição do álcool é em torno de 78,5°C.

Figura 06 – Gráfico de Misturas Azeotrópicas.

Discussão e Resultados

Tabela 01 - Diferença de Temperatura Experimento água e álcool

Temperatura Mínima Temperatura Máxima

72° 74°

Tabela 02 - Diferença de Temperatura Experimento água e corante

Temperatura Mínima Temperatura Máxima

85 ºC 96ºC

Analisando os dados contidos nas duas tabelas, pode-se observar que no experimento água e álcool a temperatura do sistema sofreu pouca variação devido ao fato de se tratar de uma mistura azeotrópica. Já o experimento água e corante apresentou uma variância de temperatura significativa.

Quanto aos métodos utilizados, apesar de bons resultados obtidos, pode-se salientar que a mistura água e álcool apresentam pontos de ebulição próximos (78,5°C – álcool / 100°C água), assim uma destilação fracionada seria mais eficiente para o recolhimento de álcool puro, pois o condensador apresentaria maior quantidade de pratos em sua coluna de fracionamento dificultando a passagem de água por arraste. Ainda assim, os resultados foram satisfatórios em ambos os experimentos.

Quantos ao experimento água e corante, pode-se dizer que ocorreu de forma totalmente eficaz, pois vai de encontro ao que se encontra na literatura quanto à destilação simples. Ou seja, procedimento para separar sólidos dissolvidos em líquidos.

Conclusão

Ao fim deste experimento, pode-se concluir que os métodos aplicados e fundamentados referentes à destilação simples foram realizados com êxito.

A montagem do equipamento foi feita de maneira correta fazendo com que todo o sistema funcionasse de acordo com o esperado. Quanto aos procedimentos utilizados para as duas destilações também funcionaram dentro do padrão, apesar da destilação água e álcool ter sido um tanto quanto mais controlada que a de água e corante, pois por se tratar de uma destilação simples e assim não ter uma coluna de fracionamento, o destilado poderia apresentar um teor de água maior que o esperado. Ainda assim, trata-se de um método eficaz, contanto que controlado dentro do padrão.

Sobre os

Referências Bibliográficas

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