Determinação De Peróxido De Hidrogênio Por Permanganimetria

Introdução

A técnica de volumetria de oxirredução é um método de titulação utilizado na determinação de oxidantes ou redutores utilizando uma solução padrão que possa oxidar ou reduzir, sendo baseada em reações redox. Esse método é muito utilizado, por exemplo, na determinação do nível de ácido ascórbico em alguns alimentos. [1]

A parmanganimetria é o método de titulação de óxido-redução que se baseia na utilização de uma solução de permanganato padronizada com solução de oxalato (padrão primário) para a determinação de substâncias inorgânicas e de compostos orgânicos que possuem grupos funcionais que podem ser oxidados. [1][2]

Materiais e Métodos

Os materiais e métodos utilizados durante o experimento estão de acordo com o que é especificado no roteiro, exceto na utilização da chapa de aquecimento, a qual foi substituída pelo banho-maria.

Resultados e Discussão

A primeira parte do experimento consistiu na padronização em triplicata da solução de permanganato de potássio (K2MnO4) 0,02 mol/L utilizando uma solução padrão de oxalato de sódio (Na2C2O4). Para isso, uma quantidade entre 0,1 e 0,11 g de oxalato de sódio foi colocada num erlenmeyer, no qual foi adicionado em seguida 50 mL de água destilada e 1 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado. O ácido foi adicionado ao erlenmeyer para que a padronização ocorresse, pois a reação de redução do permanganato necessita de meio ácido para que ocorra. Abaixo encontra-se a reação de oxirredução da padronização.

2 MnO4- + 16H+ + 5 C2O42- → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Após adicionar o ácido, a mistura foi levada ao banho-maria à 60ºC para que fosse aquecida e acelerasse um pouco a reação, a qual é bastante lenta. A solução foi titulada com solução de K2MnO4 0,02 mol/L até que fosse observada uma leve coloração rósea indicando o ponto final. Essa titulação foi realizada gota a gota devido à velocidade da reação, sendo que foi difícil o desaparecimento da cor do permanganato na solução nos primeiros mililitros de solução. Um cuidado a ser tomado é não deixar a solução esfriar durante a titulação, aquecendo-a novamente se necessário, e verificar se não ocorre formação de dióxido de manganês (coloração amarronzada).

A partir dos volumes da solução de permanganato utilizados na titulação das triplicatas e pela equação 1, pode-se encontrar o valor da concentração da solução de permanganato. Na equação 1, há a multiplicação por 2/5 por causa da proporção de permanganato e de oxalato de acordo com a estequiometria da reação.

[〖"MnO" 〗_4^- ]"=" ("m" _"Na2C2O4" "∙" "P" _"Na2C2O4" )/("M" _"Na2C2O4" "∙" "V" _"t" ) x 2/5 (Equação 1)

Onde:

MNa2C2O4 = massa de Na2C2O4 utilizada.

P Na2C2O4 = pureza do Na2C2O4 (99,5%).

M Na2C2O4 = massa molar do Na2C2O4 (134,0 g/mol).

Vt = volume da solução de MnO4- utilizado.

Tabela 1 – Medidas e resultados para cada réplica da padronização.

Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3

Massa Na2C2O4 0,1025 g 0,1027 g 0,1021 g

Volume sol. MnO4- (Vt) 15,5 mL 15,45 mL 15,3 mL

Concentração da solução de MnO4- 0,0196 M 0,0197 M 0,0198 M

A concentração da solução de permanganato foi calculada pela média dos valores obtidos nas replicatas, sendo igual a 0,0197 mol/L.

A segunda parte do experimento consistiu na determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial (10 volumes). Para isso, a amostra foi titulada com a solução de permanganato padronizada na primeira parte do experimento. Esse procedimento foi realizado em triplicata.

2 MnO4- + 6H+ + 5 H2O2 → 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

Primeiramente, 1 mL da amostra foi transferida ao erlenmeyer e em seguida foram adicionados 25 mL de água destilada e 1 mL de H2SO4 concentrado para que o meio reacional ficasse ácido. Nessa parte do experimento não foi necessário o aquecimento da solução pelo fato da reação não ser lenta e para que o peróxido de hidrogênio não fosse decomposto.

A solução foi titulada com a solução de permanganato até que fosse perceptível