INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE

INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE

Classificação:

⇒ Métodos Quantitativos

 Métodos Espectroanalíticos

 “ Eletroanalíticos

 “ Radioanalíticos

 “ Termoanalíticos

 “ Cromatográficos

⇒ Métodos Qualitativos, de Identificação ou Caracterização

 Espectrometria no Infravermelho

 “ de Ressonância Magnética Nuclear

 “ de Massa

 “ de Raio X

 “ de Ressonância de Spin Eletrônico

⇒ Métodos Espectroanalíticos: São aqueles baseados em medidas da absorção e da emissão da radiação UV-Visível por espécies químicas atômicas ou moleculares.

 Espectrometria de Absorção Molecular

 “ “ “ e Emissão Atômica

 “ de Emissão de Fluorescência Atômica e Molecular

 Espectrografia de Emissão.

⇒ Métodos Eletroanalíticos: São aqueles baseados em medidas de propriedades elétricas (corrente, tensão e resistência) das espécies químicas.

 Potenciometria

 Coulometria

 Voltametria

 Condutometria

Eletrogravimetria

Métodos Radioanalíticos: São os que se baseiam em medidas das radioatividades emitidas por espécies químicas.

 Análise por Ativação Neutrônica

 Análise por Diluição Isotópica

⇒ Métodos Termoanalíticos: Baseiam-se em medidas de calor emitido ou absorvido por espécies químicas.

 Termogravimetria

 Calorimetria Diferencial Exploratória

⇒ Métodos Cromatográficos: São aqueles baseados na combinação de um método instrumental de análise com uma técnica de separação, usando colunas empacotadas ou superfícies porosas.

 Cromatografia Gasosa

 Cromatografia Líquida

 OBJETIVOS DO CURSO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

 O objetivo deste componente curricular é apresentar e discutir os FUNDAMENTOS TEÓRICOS, a INSTRUMENTAÇÃO e APLICAÇÕES PRÁTICAS de alguns métodos instrumentais para análise quantitativa de interesse em diversas áreas.

 Terminologias:

 ANÁLISE QUÍMICA - consiste na aplicação de um processo ou de uma série de processos para identificar (análise qualitativa) ou quantificar (determinar a quantidade, a concentração, o teor, etc) de uma espécie química (analito) presente em uma amostra.

 AMOSTRA ANALÍTICA – pequena porção do material objeto da análise química que representa a composição média qualitativa e

 quantitativa da população.

 AMOSTRAGEM – conjunto de operações que nos permite obter, partindo de uma grande quantidade de material, uma pequena porção (amostra) realmente representativa da composição média do todo.

 ANALITO (mensurando, constituinte de interesse) – espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja determinar em uma análise. Ex. Cálcio presente no leite, ácido acético no vinagre, colesterol no ovo, cromo do aço inoxidável, etc.

 SINAL ANALÍTICO (ou SINAL) - Resposta instrumental à propriedade do analito (absorbância, intensidade de emissão, etc.)

 MATRIZ – compreende todos os constituintes de amostra analítica. Logo, além do analito a matriz da amostra contém os outros componentes chamados “concomitantes”.

 EXATIDÃO – grau de concordância entre o valor (resultado) obtido experimentalmente e o valor esperado (valor mais provável).

 PRECISÃO – indica o grau de concordância entre resultados individuais dentro de uma série de medidas. Em outras palavras, a precisão está relacionada com a reprodutibilidade ou repetibilidade das medidas.

 SENSIBILIDADE - medida da capacidade de um instrumento (ou método) em distinguir entre pequenas diferenças na concentração do analito.

 LIMITE DE DETECÇÃO – é o nível de concentração (ou quantidade) mínima de analito detectável por um instrumento.

 SELETIVIDADE - refere-se ao quão um método analítico está livre de interferências de outras espécies presentes na matriz.

ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA

(1) Amostragem (homogênea ou heterogênea);

(2) Escolha do método analítico (instrumental ou clássico);

(3) Preparação da amostra (trituração, dissolução, etc);

(4) Medida da propriedade do analito (óptica, elétrica, massa, etc.);

(5) Tratamento de dados (calibração por curva analítica, cálculos, estatístico, etc.);

(6) Resultados (interpretação e apresentação)

SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO

A escolha de um método apropriado para a abordagem do problema analítico requer respostas para as questões:

• Que exatidão e precisão são necessárias?• Qual é a quantidade de amostra disponível?• Qual é o intervalo de concentração do analito?• Que componentes da amostra poderão causar interferência?• Quais as propriedades físicas e químicas da matriz?

• Quantas amostras serão analisadas?• Recursos disponíveis (instrumentos, pessoal, etc.)

É