Introdução às Técnicas De Determinação De Constantes Físicas De Compostos Orgânicos

UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO PAULO

Relatório de Química Orgânica I

Profa. Dra. Carla Cristina Schmitt Cavalheiro

Prática 1 - Introdução às Técnicas de Determinação de Constantes Físicas de Compostos Orgânicos

Alunos:

Edvair Paula Moreira Filho, 8600171

Thais Bonafini Freitas, 8523213

São Carlos, Agosto de 2014

1. INTRODUÇÃO

Para a ciência e tecnologia a medida de temperatura é importante uma vez que grande parte das propriedades físicas e químicas dependem da mesma.O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólido começa a se tornar líquido sob pressão de uma atmosfera. A presença de impurezas,produz considerável aumento no intervalo de fusão, provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura.

O ponto de ebulição de uma substância pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual à pressão externa exercida, em qualquer ponto da superfície, ou seja, quando o composto passa do estado líquido para o estado gasoso. Substâncias puras apresentam temperatura de ebulição aproximadamente constantes, enquanto misturas, não têm um ponto de ebulição fixo. A variação da temperatura durante a ebulição pode ser um indicativo do seu grau de pureza de uma substância, porém suas medidas apresentam muitos interferentes, o que gera uma certa discordância nos valores obtidos em algumas bibliografias.

O índice de refração de um meio para uma dada luz monocromática, pode ser definida como sendo o quociente entre a velocidade de propagação de um raio de luz no vácuo e sua velocidade de propagação no meio onde está sendo estudado.O índice de refração de um líquido é uma constante física frequentemente citada, que, juntamente com o ponto de ebulição , e aspectos cromatográficos e espectroscópicos, fornecem meios de caracterizar líquidos orgânicos.

Quando a luz passa de um meio para outro, sua velocidade aumenta ou diminui, assim tratamos o índice de refração de um mineral de forma relativa, comparando-o com o do vácuo (ou ar).Dessa forma o índice de refração absoluto é uma grandeza adimensional, ou seja, ela não possui unidades, pois no cálculo dessa grandeza, é feita a divisão de velocidade por velocidade, o que leva no cancelamento das unidades.

2. OBJETIVOS

Realizar a calibração do termômetro, além de determinar algumas características de compostos orgânicos, como os pontos de fusão, ebulição e índice de refração.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. Materiais

· Termômetro;

· Tubo de Thiele;

· Bico de Bunsen;

· Tubo de ensaio

· Capilar

· Refratômetro de Abbé

· Suporte Universal

3.2. Métodos

i) calibração dos termômetros

A calibração do termômetro foi feita pela medida de temperatura de equilíbrio de pontos de fusão de sólidos padrões. Para isso usou-se um tudo de Thiele contendo óleo e dentro dele o termômetro acoplado a um capilar de vidro contendo os sólidos padrão, que foram: Gelo, Benzofenona, Acetanilida, e Ácido Salicílica. Em seguida um gráfico foi construído para comparação das temperaturas medidas contra as tabeladas.

ii) Ponto de fusão

As medidas de ponto de fusão de substâncias puras em geral são bem definidas. Para sua determinação utilizou-se o mesmo método do item anterior, que tendem a ter pequenas variações de leitura, aproximadamente + ou - 1ºC.

Para uma boa obtenção das medidas procurou-se manter uma variação no aquecimento de 4 a 6ºC/min e, próximo ao ponto de fusão tabelado, uma variação de 1 a 2ºC/min. As medidas foram feitas com: Uréia, Ácido Benzóico e Ácido Fenilacético.

Figura 2. Esquematização do experimento de Ponto de Fusão.

iii) Ponto de ebulição

Para determinação do ponto ebulição utilizou-se o tubo de Thiele e dentro dele o termômetro, já calibrado, acoplado a um fino tubo de ensaio contendo a amostra a ser analisada. Dentro deste, foi inserido um capilar com uma extremidade aberta e a outra fechada, onde a extremidade aberta manteve-se imersa na amostra.

O aquecimento do tubo de Thiele foi em torno de 3ºC/min sendo o mesmo mantido até o surgimento de uma corrente rápida e continua de bolhas na saída do capilar. A temperatura de ebulição foi determinada no momento em que o corrente de bolhas cessa subitamente e o líquido passou a subir pelo interior do capilar.

iv) Índice de refração

Para medida do índice de refração foi utilizado um Refratômetro de Abbé. Abriu-se a caixa prismática do instrumento e nela foram colocadas de três a quatro gotas da amostra no prisma inferior, o suficiente para cobri-lo com uma fina camada, e então a caixa foi fechada. Olhando pelo visor do instrumento fez-se o ajuste do prisma pelos dois botões laterais até que fosse possível ver uma borda clara / escura distinta no meio das linhas cruzadas.O índice de refração foi visto através da escala presente no visor.

Figura 3. Refratômetro de Abbé, e visão da amostra através das lentes do refratômetro.

4.