RECRISTALIZAÇÃO

PRÁTICA: RECRISTALIZAÇÃO DE P-NITROANILINA

INTRODUÇÃO

A recristalização, método mais utilizado para purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente, tem como princípio dissolver o sólido em um solvente quente e esfriar lentamente. Para este procedimento ser realizado adequadamente, isto é, de maneira que se retirem as impurezas, a escolha do solvente certo é crucial porque para que haja formação de cristais, o sólido deve ser insolúvel a frio e solúvel a quente.

OBJETIVO

O objetivo da prática é realizar o processo de recristalização para purificar uma amostra de p-nitroanilina repleta de impurezas.

PROCEDIMENTO

Antes de realizar a recristalização, foi escolhido um solvente adequado, isto é, um solvente inerte que seja insolúvel a frio e solúvel quando aquecido. Foram utilizados os seguintes solventes: etanol, acetona, hexano, etila acetato, metanol, clorofórmio e água. Para escolher o solvente, um pouco da substância a ser recristalizada, p-nitroanilina, foi colocado em um tubo de ensaio junto com cada um dos solventes separadamente. Os resultados foram registrados. Os solventes que se mostraram insolúveis a frio foram testados sob aquecimento, submetendo a mistura ao calor do bico de bunsen. Os resultados foram registrados. Em seguida, o solvente que aparentou ser o mais adequado foi utilizado para a recristalização através do seguinte procedimento: Foi pesado 1g de p-nitro anilina em um Erlenmeyer, e a este foram adicionados aproximadamente 100 mL do solvente escolhido. A mistura foi submetida a aquecimento até a ebulição, em seguida foi filtrada para outro recipiente que deve estar quente. As impurezas retiras no filtro de papel foram descartadas e depois o filtrado foi colocado em um banho de gelo até que para acelerar o esfriamento, posteriormente, foi filtrado novamente e o filtro de papel foi colocado em um vidro de relógio para posterior análise.

Figura 1. Estrutura da p-nitroanilina.

RESULTADOS

SOLVENTE SOLUBILIDADE SOLVENTE SOLUBILIDADE

Água destilada

Insolúvel a frio

Solúvel a quente

Etanol

Insolúvel a frio

Não foi submetido a aquecimento

Acetona (propanona)

Solúvel

Não foi submetido a aquecimento

Metanol

Parcialmente Solúvel a frio

Não foi submetido a aquecimento

Acetato de etila

Solúvel

Não foi submetido a aquecimento

Hexano

Insolúvel a frio

Insolúvel a quente