Recristalização

1 Título do Experimento:

Recristalização

2 Objetivos:

Recristalização dos compostos orgânicos acetanilida e uréia.

3 Introdução:

4 Experimento

a. Materiais e Vidrarias:

Bastão de vidro

Béquer de 50 mL

Espátula metálica

Funil de Buchner

Funil de vidro

Kitasato

Papel de filtro para filtração simples

Proveta de 100 mL

Erlenmeyeres (3) de 125 mL

Vidro de relógio

b. Equipamentos:

Balança

Placa aquecedora

Bomba à vácuo

Capela de Exaustão

c. Reagentes usados

Acetanilida comercial, 2 g

Carvão ativado

Etanol, 50 mL

Éter dietílico, 20 mL

Uréia comercial, 7 g

d. Procedimentos, Resultados e Discussões

Recristalização da Acetanilida

A. Em um erlenmeyer de 125 mL, contendo 50 mL de água destilada e 10 mL de etanol, foi adicionado 2 g de acetanilida.

B. Foi Aquecido até a ebulição em placa aquecedora, sob agitação, e continuou-se agitando até que todo o sólido se dissolveu. Caso a solução estivesse colorida, se adicionaria então, uma ponta de espátula de carvão ativado (normalmente a quantidade de carvão ativo utilizada é de 1% a 2% da massa da amostra a ser recristalizada).

C. Foi resfriado o filtrado em um banho de água gelada e deixado em repouso até que a acetanilida recristalizasse completamente. Quando isso aconteceu,a mistura foi filtrada a vácuo, em funil de Buchner, lavando os cristais com água fria.

D. Caso a recristalização não se iniciasse, poderia ter se concentrado um pouco o filtrado, mediante evaporação do solvente com aquecimento em placa aquecedora.

E. A acetanilida recristalizada foi colocada em um vidro de relógio e deixada na capela de exaustão para secar.

F. Após a secagem completa dos cristais, foi determinada a massa de acetanilida obtida.

Recristalização da Ureia

A. Em um erlenmeyer de 125 mL, contendo 70 mL de etanol, foi adicionado 7,0 g de uréia comercial e aquecida, sob agitação, até a ebulição.

B. Se a solução estivesse colorida, seria procedido como no item 3.1.b.

C. Foi Deixado a solução resfriar lentamente e em repouso, à temperatura ambiente. Durante o resfriamento, ocorreu a cristalização da uréia purificada.

D. A mistura foi filtrada à vácuo, em funil de buchner adaptado a um kitasato.

E. Em seguida, os cristais foram lavados com pequenas porções de éter dietílico (Foi tomado cuidado para não utilizar éter ou outro solvente inflamável na presença de chama de bico de gás).

F. Foi recolhido os cristais em um vidro de relógio e colocado na capela de exaustão para secar.

G. Após a secagem completa dos cristais, determine a massa de uréia obtida e determine seu ponto de fusão.

Esquema 1: Processo de recristalização

e. Resultados e Discussão

Resultados Acetanilida Uréia

Massa do composto inicial 2,002 gramas 7,029 gramas

Massa dos cristais 1,566 gramas 1,387 gramas

Rendimento 78 % 18 %

Os cristais de Acetanilida apresentaram cor branca brilhante. O formato foi parecido com o arredondado.