Recristalização

I – Introdução

Muitas sínteses orgânicas geram como produto final sólidos que na maioria das vezes estão contaminados com subprodutos ou resíduos de reagente.¹ A purificação desses compostos é realizada principalmente pela técnica de recristalização.² Essa técnica fundamenta-se na dissolução do sólido impuro em um solvente a quente³ seguido de filtração para separação de partículas insolúveis², depois, por resfriamento, obtém-se novamente um estado cristalino mais puro.³

À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. O resfriamento, durante o processo de recristalização, deve ser feito lentamente para que se permita a disposição das moléculas em retículos cristalinos, com formação de cristais grandes e puros4, portanto, quanto mais lenta, mais eficiente será a recristalização.³

A melhor maneira de se escolher um solvente adequado é realizar testes preliminares em tubos de ensaio com o material a ser recristalizado e dissolvê-lo em vários tipos de solventes, a frio e a quente. Quando um único não dissolver a amostra, pode-se usar uma combinação de solventes.³

II – Objetivo

Purificar a amostra através da técnica de recristalização.

III – Resultado e discussão

Como resultado, obteve-se 0,5g de cristais.

O mais importante para a realização do experimento foi a escolha do solvente mais adequado. Para isso, testou-se a solubilidade da amostra a frio e a quente com três solventes: Água destilada, etanol e hexano. Entre esses, somente a água destilada e o hexano solubilizaram a amostra apenas a quente. Entre os dois, escolheu-se a água como melhor solvente por ser de baixo custo e não inflamável.

IV – Parte experimental

Procedimentos experimentais:

Primeiramente, testou-se a solubilidade da amostra em diferentes solventes a frio e a quente. Os resultados seguem na tabela abaixo:

Água destilada Etanol Hexano

Temperatura ambiente Insolúvel Solúvel Insolúvel

Banho maria Solúvel Não testado Solúvel

Em seguida, escolheu-se a água destilada como solvente para a experiência, já que a mesma é insolúvel a frio e solúvel a quente. Aqueceu-se 50 mL do solvente em uma placa de aquecimento. Feito isso, adicionou-se o solvente em pequenos volumes em um erlenmeyer até solubilização a quente de 1,0g da amostra e filtrou-se a mistura em uma vidraria pré-aquecida. Depois disso, o composto foi colocado em repouso para a formação de cristais e filtrado novamente. Despejou-se água destilada no funil e colocou-se o composto para secar na capela.

V – Conclusão

Com os resultados obtidos no experimento, pode-se concluir que o método de recristalização foi eficiente para a purificação da amostra.