Relatório Química Analitica

INTRODUÇÃO

Os métodos espectroscópicos de análise são baseados na medida da quantidade de radiação produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas de interesse (SKOOG et al.).

De modo geral, podemos definir a espectrofotometria como a medida da luz que é absorvida ou emitida por uma espécie química.

Segundo Sassaki, como esta absorção é específica para um determinado composto, pode-se obter dados que poderão auxiliar no aspecto de sua identificação e, com base em leis que regem este fenômeno da absorção é possível também obter o valor da concentração de soluções contendo tais compostos principalmente os de interesse biológico ou químico.

A principal vantagem desta técnica é que proporciona um meio simples de se quantificar pequenas quantias de um produto.

Se um raio de luz monocromático atravessa uma solução contendo uma substância capaz de absorver luz neste comprimento de onda, uma parte desta luz incidente será absorvida e a outra parte será transmitida. Transmitância é a razão entre a intensidade da luz transmitida e a intensidade da luz incidente.

A transmitância de uma solução depende da natureza da substância, de sua concentração e da espessura da solução. A relação entre esses fatores pode ser descrita pela lei de Lambert-Beer.

A lei de Lambert diz que a intensidade da luz emitida decresce exponencialmente à medida que a espessura do meio absorvente aumenta aritmeticamente. Já a lei de Beer diz que a intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente e, também estabelece que a absorbância de uma substância em solução é diretamente proporcional a sua concentração e a espessura que a luz atravessa. Sendo que a absorbância pode ser determinada pela seguinte fórmula matemática:

A= εbc

Onde:

ε = absortividade molar;

b = caminho óptico;

c = concentração da amostra.

Os instrumentos capazes de registrar dados de absorbância ou transmitância em função do comprimento de onda são chamados de espectrofotômetros, sendo que este registro pode ser chamado de espectro de absorção ou de espectro de transmissão. Para cada espécie química existe um espectro de absorção característico.

Neste relatório em questão analisou-se a técnica da espectrofotometria de ferro com 1,10 - fenantrolina. Na qual a reação envolvida é:

2 Fe+3 + 2 NH2OH + 2 OH-  2 Fe+2 + N2 + 4 H2O

OBJETIVO

A aula prática objetivou-se a verificação da Lei de Lambert-Beer, além da determinação do coeficiente de absortividade para o composto formado. Obteve também a determinação fotométrica de ferro pelos processos da curva de calibração normal e da obtida pela adição de padrões.

PARTE EXPERIMENTAL

Soluções necessárias

1,10-fenantrolína 0,1%

Hidroxilamina 10%

Acetato de Sódio 10%

Solução padrão de Ferro II

Equipamentos

Fotômetro

Vidrarias

Cinco buretas de 50,0 mL

Nove balões volumétricos de 50 mL

Cinco béqueres de 100 mL

Uma piceta com água destilada

Uma pipeta de Pasteur

Suporte universal com garras metálicas

Procedimentos

Preparo de soluções:

Após preparo da solução padrão de Ferro II e calculo da concentração em mg Fe(II)/L, preparou-se as soluções destinadas à obtenção das curvas de referência.

Curva de calibração convencional:

Cinco balões volumétricos de 50,0mL foram numerados e prepararam as soluções de acordo com a tabela abaixo:

Balão 1 2 3 4 5

Solução 4 * 5,0 10,0 20,0 *

Amostra * * * * 10,0

Solução 2 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Solução 1 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0

Solução 3 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0

Tabela 1: Compostos referentes a cada balão - Curva Convencional

Completaram-se os balões volumétricos até atingir o volume máximo de 50,0mL, houve a homogeneização e o aguardo de 10 minutos para que a reação finalizasse.

Curva de calibração pela adição de padrões:

Quatro balões volumétricos de 50,0mL foram numerados e prepararam as soluções de acordo com a tabela abaixo:

Balão 1 2 3 4

Solução 4 - 5,0 10,0 20,0

Amostra 10,0 10,0 10,0 10,0

Solução 2 1,0 1,0 1,0 1,0

Solução 1 10,0 10,0 10,0 10,0

Solução 3 8,0 8,0 8,0 8,0

Tabela 2: Compostos referentes a cada balão - Calibração pela adição de padrões

Completaram-se os balões volumétricos até atingir o volume máximo de 50,0mL, houve a homogeneização e o aguardo de 10 minutos para que a reação finalizasse.

Obtenção da curva de calibração, determinação de Ferro na amostra recebida e verificação da Lei de Lambert-Beer:

Selecionou-se no fotômetro o comprimento de onda de 520nm e utilizando a solução 1 (item a), ajustou-se o valor de leitura da absorbância medida para zero. Mediram-se as absorbâncias das demais soluções, anotando o resultado. Representaram-se graficamente as absorbâncias no comprimento de onda de 520nm X concentração de íons ferrosos nos padrões. Utilizou-se dessa curva para determinar o coeficiente de absortividade para o complexo formado entre Fe(II) e a 1,10-fenantrolina. Assim, determinou-se a concentração da amostra por interpolação