TBL - UFMG

1. OBJETIVOS:

Separação de substâncias, purificação do clorofórmio.

2. MATERIAL UTILIZADO:

Funil de separação de 250 mL, provetas de 100 e 50 mL, erlenmeyers de 120 mL, suporte com anel, balão de destilação de 125 mL, condensador reto, mangueiras, termômetro, alonga, rolhas furadas, conjunto de suporte com garras e mufas, proveta de 50 mL, manta de aquecimento, funil de haste longa, espátula.

3. REAGENTES:

Clorofórmio, NaHCO3 aq 5%, água destilada, CaCl2.

4. PROCEDIMENTOS:

Parte I:

Colocou-se em um funil de separação de 250 mL, 50 mL de clorofórmio e 25 mL de água destilada. Tampou-se o funil, agitou-o delicadamente e liberou-se o gás de seu interior, abrindo a torneira, com o funil invertido e inclinado. Repetiu-se essa operação duas vezes.

Deixou-se o funil suspenso e esperou-se até que a camada orgânica decantasse completamente. Separou-se essa camada tranferindo-a para um erlenmeyer. Recolheu-se a fase aquosa em outro erlenmeyer e lavou-se o funil com água destilada.

Colocou-se a fase orgânica novamente no funil de separação e repetiu-se o procedimento utilizando NaHCO3 e, posteriormente, utilizando, novamente, água destilada.

Realizou-se a separação utilizando-se o seguinte sistema:

Figura 1- Montagem para decantação

Parte II:

Transferiu-se a fase orgânica, obtida na parte um, para um balão de destilação. Adicionou-se uma ponte de espátula de CaCl2 e um pedaço de porcelana. Destilou-se o liquido utilizando-se o seguinte sistema:

Figura 2 - Montagem para destilação

5. RESULTADOS:

Cálculo do rendimento do Clorofórmio:

50 mL --- 100%

41 mL --- x

x= 82%

Temperatura de ebulição: 59,3 °C

6. DISCUSSÃO:

Ao realizar a extração, utilizou-se , primeiramente, água e clorofórmio como solução para que houvesse extração de impurezas que interagissem preferencialmente com a água. O clorofórmio é imiscível em água, desta forma as impurezas ficaram retidas na fase aquosa após a separação, purificando, assim, o clorofórmio.

A destilação simples foi realizada para se obter uma purificação mais eficiente da solução de clorofórmio. Utilizou-se o CaCl2 como agente secante, ou seja com o objetivo de reter as impurezas ainda presentes na solução.

Colocou-se um pedaço de porcelana no balão de destilação para que parte do calor seja transferido e absorvido por ele, evitando que houvesse uma ebulição “tulmutuosa” da solução.

O ponto de ebulição, da solução de clorofórmio, observado foi 59,3 °C enquanto o ponto de ebulição teórico é 61 °C. A diferença evidenciada pode ter sido ocasionada pelo fato de que a solução não foi purificada completamente e/ou pelo fato de que o experimento foi realizado acima do nível do mar, diminuindo o valor da temperatura de ebulição devido a menor pressão.

ANEXO:

Questionário e Destilação simples: Purificação de substâncias.

1) Conceitue extração liquido-liquido e destilação simples.

R.: Extração liquido-liquido consiste na separação de componentes de uma mistura, por meio de uma distribuição das substancias entre meios líquidos que formam fases distintas.

Já a destilação simples, constitui um processo de separação de substancias presentes em uma solução de dois ou mais componentes, onde pelo menos um desses componentes é liquido.

2) Pesquise em livros ou na internet, e faça alguns comentários sobre a eficiência e os tipos de agentes secantes mais comumente utilizados para tratar solventes orgânicos. Para que casos específicos são empregados?

R.:

3) Determine