Óxido-redução

Objetivo

O experimento teve como objetivo a determinação quantitativa do peróxido de

hidrogênio presente na água oxigenada analisada (Água Oxigenada 10 volumes da marca

Rioquimica Industria Farmacêutica, Lote: R1303488, Fabricação: 7/2013). A determinação foi

feita através do método de volumetria de oxido-redução.

Padronização da solução padrão de Permanganato de Potássio (KMnO4):

O método utilizado para fins de análise quantitativa de H2O2 na amostra foi o de

Perganometria, ou seja, um método volumétrico que envolve uma reção de oxido-redução

em meio ácido tendo o MnO4

um titulante de concentração exatamente conhecida, para que, assim, possa-se determinar

corretamente a quantidade de peróxido de hidrogênio na amostra em questão.

O permanganato de potássio, utilizado como titulante nas análises, não é um padrão

primário, por isso é necessário que seja padronizado com o uso de um padrão primário, o

oxalato de sódio (Na2C2O4).

Para esse fim pesou-se aproximadamente entre 0,090g e 0,10g de oxalato de sódio

adicionando-se água destilada e ácido sulfúrico para total solubilização da amostra pesada. O

ácido é utilizado para solubilizar e favorecer a reação de oxido-redução necessária.

como agente oxidante. Para a análise de H2O2 é necessário

-

Nas técnicas titulométricas de oxido-redução há uma dependência dos

potenciais das semi-reações envolvidas na reação global, porém, apenas potenciais favoráveis

não é suficiente, já que as reações envolvidas são lentas, sendo assim, é necessária uma

estabilidade dos agentes oxidantes e redutores no solvente utilizado. Sabendo-se que a reação

de oxido-redução acontece lentamente, é necessário aquecer a solução de oxalato de sódio, a

fim de fazer a reação ocorrer mais rapidamente, porém, mesmo a 90oC a reação entre o

permanganato de potássio e o oxalato de sódio se dá de forma lenta, assim, não é adequado

que se permita temperaturas muito baixas por isso a temperatura do sistema deve ser

mantida por volta de 60oC. Reações muito lentas geram erros de titulação, pois é adicionado

um volume maior de titulante até que se note o ponto final, sendo assim, as determinações

posteriores provavelmente estarão erradas, e por isso, o aquecimento do sistema é

importante.

Apesar de se dar lentamente, a reação tem uma vantagem em termos de

velocidade pois, assim que adicionado o titulante se forma Mn2+

do permanganato de potássio. Esse íon formado é capaz de catalizar a reação do titulante

com o titulado, fazendo com que ocorra mais rapidamente, devido a isso nota-se que ao se

iniciar a titulação a coloração adquirida pela adição do permanganato de potássio demora a

desaparecer, isso ocorre até que os íons Mn2+

e a partir desse ponto a reação se dá mais rapidamente, tendo como auxilio para o aumento

de sua velocidade a alta temperatura e o meio ácido em que ocorre.

Nas reações que utilizam o permanganato de potássio não é necessária a adição de

indicador, já que o próprio titulante age, também, como indicador do ponto final, já que, ao

primeiro excesso deste, a solução fica levemente rosada, de acordo com a reação abaixo:

sejam formados de maneira a catalizar a reação,

+ 5H2C2O4 + 6H+

2MnO4

-

2Mn+2

+ 10 CO2 + 8H2O

Incolor Róseo

O permanganato é um agente oxidante, isso é, é reduzido quando reage com o oxalato

de sódio, de acordo com a reação global a seguir:

5Na2C2O4 (aq)+ 2KMnO4 (aq)+8H2SO4(aq)

H2O(l)

Pode-se observar que a estequiometria da reação é de 2:5 (Na2C2O4 : KMnO4).

Assim, realizou-se a titulação em triplicata, anotando-se o volume gasto da solução de

KMnO4 para que o fosse atingido o ponto final da titulação.

Também foi registrado qual a massa pesada de Na2C2O4. O número de mols de

Na2C2O4 usado na titulação será dado por:

5Na2SO4(aq)+ K2SO4 (aq)+ 2MnSO4 (aq)+ 10 CO2(g)+ 8

,

sendo que M = 134,0 g mol -1

Sabendo-se que a relação estequiométrica é de de 2:5 (Na2C2O4 : KMnO4), pode-se

calcular, no ponto