OS MÉTODOS DE ANÁLISE

Análise de Alimentos (P1)

MÉTODOS DE ANÁLISE

Objetivo: determinar um componente (ou vários) específico do alimento. A determinação é feita a partir de alguma propriedade física(massa, volume, abs. de radiação, potencial elétrico).

Dois tipo de métodos. Convencionais (usados em gravimetria e volumetria, não usa equipamentos sofisticados) e instrumentais.

Escolha do método: vai depender do produto a ser analisado. Quantidade relativa do componente analisado (maiores- mais de 1%(met. convencionais); menores- 0,01 a 1%; micros-  menos de 0,01%; traços- ppm e ppb). Exatidão requerida. Composição química da amostra. Recursos disponíveis(preço, tipo de reagente, analista).

Análise Quantitativa: medida de uma quantidade física que  estará relacionada com massa da amostra(expressa %). Etapas: amostragem; processamento da amostra(tratamento para a mostra poder ser analisada- moagem de sólidos, filtração, eliminação de gases); reações químicas ou mudanças físicas(eliminação de substâncias interferentes- transformação do interferente em espécie inócua(oxi-redução, complexação) ou separação física); mediadas; processamentos de dados e avaliação estatística(deve expressar tbm o grau de incerteza- médias e desvios, coef de variação)

Análise de alimentos é usada para controle de qualidade de rotina(met rápidos), fiscalização(met preciso e exatos) e para pesquisa(desenvolver met melhores).

AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA

O tipo de amostragem depende da finalidade da inspeção(aceitação ou rejeição-análise mais simples; avaliação da qualidade média; determinação da uniformidade), da natureza do lote e do material a ser testado, e do tipo de teste que será realizado.

“Amostra é uma porção limitada do material tomado do conjunto, selecionada de maneira a possuir as características essências do conjunto”.

Processo de amostragem: coleta de matéria bruta -> preparação da amostra de laboratório-> preparação da amostra para análise(homogeinização, reações químicas, separação de interferentes)

        Coleta da amostra bruta: amostras fluidas- agitação e homogeinização e coleta de incrementos do mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente; amostras sólidas cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho – moer e misturar. Quantidade: para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 20% do número de embalagens ou de 5 a 10% do peso total do alimento; em lotes MUITO grandes, toma-se a raiz quadrada do número de unidades ou peso do lote. Fórmula geral: N = c. n^(1/2), onde n=população, N= número de unidades coletados como amostra bruta e c= fator ligado as grau de precisão e homogeinidade da amostra(população homogênea – c<1; heteregênea- c>1). A coleta pode ser aleatória simples(sorteio/ tabelas de números), aleatória estratificada ou sistemática.

        Preparação da amostra de laboratório:depende do tipo de alimento         

                SECOS: manualmente (quarteamento) ou por equipamentos(amostrador do tipo Riffle: joga-se a amostra no equipamento e ela se dividirá em canaletas alternadas, sendo coletadas em duas caixas em porções iguais. O material de uma das caixas é reservado e o da outra e descartado. Repetir até chegar a quantidade adequada de amostra.  Amostrador do tipo Boener: a amostra é colocada num funil receptor que comunica-se com um cone de expansão, onde os grãos serão uniformemente distribuídos por uma série de células radiais que dividem a amostra em duas partes iguais e depositam em dois recipientes na base do divisor. O material de uma das caixas em descartado e o da outra é reservado. Repetir até chegar a quantidade adequada. Tbm promove a homogeinização do material)

        LIQUIDOS: misturar com inversão, agitação e por repetidas trocas de recipientes. Retiras porções de igual volume, de cima, do meio e do fundo do recipiente, e misturar as porções no final.

        SEMI-SOLIDOS(queijos duros e chocolates): ralar e depois fazer quarteamento

        GRANULARES OU EM PÓ: quarteamento

        ÚMIDOS(carnes, peixes e vegetais): picada, moída e misturada e depois quateamento. Estocar sob refrigaração

        SEMIVISCOSOS E PASTOSOS(pudins, molhos, etc) E LIQUIDOS CONTENDO SÓLIDOS (compotas de frutas, enlatados, vegetais em salmoura):  picadas em liquidificador, misturadas e retirar as alíquotas para análise.

        COM EMULSÃO(manteiga e margarina): aquecidas a 35°C num frasco com tampa, agitar para homogeinizar e retirar as alíquotas.

        FRUTAS: cortadas em quarto, duas partes opostas devem ser descartadas e as outras colocadas no liquidificador (as frutas pequenas devem ser colocadas inteiras). Da amostra misturada e homogeinizada retirar um alíquota.

        OBS: o chocolate deve ser congelado antes de ser ralado. pão e bolo devem ser cortados em fatias e deixados expostos ao ar para secarem, antes de serem moídos.

        Preparo da amostra para a análise: depende na natureza da amostra e do método analítico envolvido. Desintegração mecânica: moagem de alimentos secos em moinhos de martelo, Tipo Wiley; para alimentos úmidos usa-se moedores de carnes, liquidificadores ou processadores.  Desintegração enzimática. Desintegração química.

        Preservação da amostra: Após a amostragem deve-se evitar perda de material, alterações de compostos instáveis(vitaminas, compostos aromáticos), atividade enzimática(polifenol-oxidase e polifenol-peroxidase promovem o escurecimento e degradação de frutas e vegetais), contaminação. Inativação enzimática(tratamento térmico-branqueamento, diminuir a aw- secar ou congelar, mudar pH, add sal ou agentes redutores). Diminuição das mudanças lipídicas e controle do ataque oxidativo (congelar, manter sob atmosfera inerte, add antioxidante, evitar contato com metal, diluir a amostra num solvente- impede contato com O2). Controle do ataque microbiológico (diminuir aw, uso de conservantes).

        Fatores a serem considerados na amostragem: a amostragem deve considerar a composição dos alimentos e um mesmo tipo de alimento pode variar quanto a sua composição devido alguns fatores:  origem animal -> conteúdo de gordura, parte do animal, alimentação, idade, raça; origem vegetal -> variedade genética, condições de crescimento (solo, irrigação, insolação...), estágio de maturação, parte do alimento; pós-colheita -> perda ou absorção de água, perda de voláteis, decomposição enzimática e química, oxidação causada durante a homogeinização, remoção de matérias estranhos, ataque de mmo, contaminação com traços de metais por erosão mecânica nos moedores.