Determinação açúcares redutores

Objetivo

Instruir o uso da titulação de oxirredução (método de Lane e Eynon) para determinação de carboidratos redutores.

Introdução

Os monossacarídeos, glicose e frutose são açúcares redutores por possuírem grupo carbonílico e cetônico livres, capazes de se oxidarem na presença de agentes oxidantes em soluções alcalinas. (SILVA, 2003).

Diversos reativos são utilizados para demonstrar a presença de grupos redutores, em açúcares. (VILLELA et al., 1973). De fato, os monossacarídeos podem ser oxidados por agentes oxidantes relativamente suaves tais como os íons férricos (Fe 3+) e cúprico (Cu 2+). (SILVA, 2003).

Para se estimar o teor de açúcares redutores e açúcares redutores totais em alimentos, existem vários métodos químicos não seletivos que fornecem resultados, com elevado grau de confiabilidade, quando utilizados corretamente após eliminação de interferentes. (BORGES et al., 1987).

No método Lane-Eynon o cobre do reativo de Fehling (solução alcalina de sulfato de cobre em tampão de tartarato duplo de sódio e potássio) é reduzido a óxido cuproso. (LEHNIGER et al., 1995).

Materiais e Reagentes

- Amostra problema.

- Solução A de Fehling: Sulfato cúprico + H2SO4 – Dissolver 34,639g de CuSO4.5H2O em água destilada, adicionar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado e completar o volume a 500 mL com água destilada.

- Solução B de Fehling: Tartarato duplo de sódio e potássio. 10H2O + NaOH- Dissolver 172g do tartarato e 50g de NaOH em água e completar o volume a 500mL com água destilada. Deixar em repouso, decantar e filtrar em algodão de vidro.

- Solução de ferrocianeto de potássio 0,25 mol/L.

- Solução de acetato de zinco 1,0 mol/L, contendo 20mL de ácido acético glacial por litro.

- Solução de azul de metileno 1%.

- NaOh 0,1 mol/L.

- Frascos erlenmeyer de 250 mL e 125 mL.

- Balões volumétricos de 250 mL.

- Pipetas de 5, 10 e 25 mL.

- Bicos de Bunsen com tripé e tela.

- Buretas de 50mL e suporte.

- Funis.

- Papel de Filtro.

Procedimento

Primeiro passo:

- Pesar 3,00 g de leite em pó e transferir para um balão volumétrico de 250mL.

- Acrescentar:[pic 1][pic 2]

• 5 mL ferrocianeto de potássio
• 5 mL acetato de zinco

• Água destilada para completar.

- Misturar a solução sem verter o balão.

- Deixar em repouso por um tempo.

- Filtrar para remover o precipitado.

- Na bureta acrescentar o sobrenadante com lactose.

- Titular (a quente) com 10 mL de Fehling A, 10 mL de Fehling B e 20 mL de água destilada.

- Deixar que junte cerca de 5mL da solução que está na bureta e esperar ferver novamente.

- Após a fervura, acrescentar 3 a 4 gotas de azul de metileno 1%.

- Quando o final estiver próximo, a cor azul da espuma sobrenadante começa a desaparecer, deixando ver mais claramente o precipitado vermelho tijolo do óxido cuproso. O ponto final é quando a solução sobrenadante estiver totalmente incolor, ou seja, quando a cor do azul de metileno desaparecer.

- Repetir a titulação com a solução padrão.

Resultados

• m leite em pó = 3,0457g
• v amostra = 35,00 mL
• Solução Padrão = 1g/100mL
• Vsolução padrão = 21,00 mL

1,00 g lactose ----------------------------- 100,00 mL

        X      -------------------------------    21,00 mL        x = 0,21 g lactose na solução padrão

• Como foi titulado 35 mL na amostra de leite em pó, de massa 3,0457g:

0,21 g latose ------------------------ 35,00 mL

         X   -------------------------------250,00 mL        x = 1,5 g de lactose

1,5 g lactose ------------------------ 3,0457 g leite em pó

        X        ---------------------------- 100 g leite em pó         x = 49,24 % (g/g) de lactose

• De acordo com a tabela TACO, 100g de leite em pó tem 39,2 g de carboidratos (lactose, no caso do leite em pó), portanto:

39,2 g lactose -------------------- 100g[pic 3]

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