O Potenciômetro de Óxido Redução

FACULDADES OSWALDO CRUZ

PÓS-GRADUAÇÃO: ANÁLISE INSTRUMENTAL AVANÇADA MÉTODOS ELETROMÉTRICOS E ELETROANALÍTICOS

RELATÓRIO 2: POTENCIOMETRIA  DE PRECIPITAÇÃO

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÍONS CLORETO

 

Alexandre Takeshi Matsuda

Camilla Duarte Arantes Gabriel Fontenele do Nascimento

Yasmin da Silva Sampaio

SÃO PAULO, SP 2022

FACULDADES OSWALDO CRUZ

PÓS-GRADUAÇÃO: ANÁLISE INSTRUMENTAL AVANÇADA MÉTODOS ELETROMÉTRICOS E ELETROANALÍTICOS

Potenciometria de precipitação: Determinação da concentração de íons cloreto

Relatório de atividade prática desenvolvido como instrumento de avaliação para aprovação na componente curricular Métodos Eletrométricos e Eletroanalíticos, do curso de Análise Instrumental Avançada pela Faculdades Oswaldo Cruz, na data de 22/10/2022, sob orientação da Professora Dra.Thais Vitória da Silva Reis

SÃO PAULO, SP 2022

Sumário

1.        INTRODUÇÃO        4

2.        OBJETIVOS        5

3.        INSTRUMENTAÇÃO, EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS E REAGENTES        6

4.        METODOLOGIA        7

5.        RESULTADOS E DISCUSSÕES        8

6.        CONCLUSÕES        11

7- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS        12

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1. INTRODUÇÃO

A   análise   potenciométrica   não   se   limita   apenas   à   determinação   de   ponto   de equivalência em reações de neutralização, mas também naquelas em que o princípio da reação envolvida é uma oxirredução. Nesse caso, a diferença de concentração dos diversos   íons   envolvidos   pode   ser estabelecida   através   da   medição   das   cargas elétricas em   determinado   momento   da   reação.   Isso   é feito   com   o   potenciômetro direcionado à leitura de mV (voltagem) da célula eletrolítica obtida durante a adição de um reagente sobre uma amostra compatível.

Reação Envolvida:

NaCI       +       AgNO3         🡪       AgCI     +     NaNO3

Seguindo a equação abaixo, e possivel esquematizar o sistema de atividade da especie que está sendo avaliada a concetração em uma celula eletrolitica:

[pic 1]

        Reações com precipitação o eletrodo indicador para este tipo de titulação é frequentemente um metal do qual o cátion reagente é derivado. Uma menbrana sensível ao catíon ou ânion também pode ser usada.

1. OBJETIVOS

a)        Construir da tabela E(mV) vs V titulante. "em detrimento da 1ª e  2ª derivada);

b)        Calcular a concentração de íons Cloreto da amostra.

1. INSTRUMENTAÇÃO,        EQUIPAMENTOS,        VIDRARIAS        E REAGENTES

1. Instrumentação e equipamentos

• Eletrodo de condutividade (célula condutivimétrica);

• Condutivímetro;

• Barra magnética;

• Agitador magnético;

• Suporte Universal;
  
• Pipetador de 25mL;

• Garra metálica;

1. Vidrarias

• Béquer de 150mL;

• Pipeta Volumétrica de 25mL;

• Béquer 50mL;

• Proveta de 100mL;

• Bureta de 50mL;

1. Reagentes

• Água deionizada;

• Solução padrão AgNO3 (Fc: 0,982)

1. METODOLOGIA

Pipetou-se 25mL da amostra (solução contendo NaCl) em béquer de 250mL e diluiu-se até 125mL com água deionizada. Introduziu-se a barra magnética e a célula condutivimétrica. Aumentou-se a rotação do agitador e agitar até sua homogeinização e por fim, titulou-se com AgNO3 em incrementos de 0,5 mL. A leitura foi realizada em constante agitação da solução amostra.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

1. Obtenção do gráfico de E(mV) vs V(mL)

Utilizando a solução de AgNO3 0,1M padronizado e realizou-se a titulação de 0,5 mL em 0,5 mL até visualizar o ponto de maior mudança abrubta de E(mV) e após adicionar 5 consecutivos adições. Os resultados obtidos estão descritos na Tabela 1, abaixo:

Tabela 1 - Resultados obtidos de leitura de Volume de titulante e E(mV);

V (mL)	E(mV)	V (mL)	E(mV)
0	14,6	14,5	56,5
0,5	26,7	15	57,2
1	32,4	15,5	58,6
1,5	33	16	59,8
2	34,7	16,5	61,7
2,5	35,3	17	62,8
3	36,7	17,5	64,6
3,5	37,4	18	66,1
4	38,1	18,5	68,2
4,5	39	19	70,8
5	39,6	19,5	72
5,5	40,2	20	74,9
6	41	20,5	77,3
6,5	42	21	80,1
7	42,6	21,5	82,7
7,5	42,9	22	86,5
8	43,5	22,5	90,7
8,5	44,4	23	95,9
9	45,1	23,5	102,4
9,5	46	24	110,1
10	46,9	24,5	128,4
10,5	48	25	157,9
11	48,8	25,5	261,9
11,5	49,7	26	291,1
12	50,6	26,5	307,8
12,5	51,9	27	318,6
13	52,6	27,5	327,9
13,5	53,3	28	334,7
14	54,8	28,5	338,7

        A partir da tabela 1, construiu-se o gráfico 1, V(mL) de titulante vs E(mV);