O Roteiro de Práticas

Faculdade Metropolitana da Grande Fortaleza

Curso de Farmácia

Química Analítica II

Aplicação da Volumetria de Neutralização na análise de medicamentos.

(Roteiro de Práticas)

Alunos: Aldo José da Costa Lopes

Ana Lara Araújo

Fco Angelim de Sousa

Lorena Souza de Oliveira

Rebeca Pinheiro Vasconcelos

INTRODUÇÃO

O Fluconazol (C13H12F2N6O) é um fármaco sintético, desenvolvido na década de 1980, e o primeiro a integrar a classe dos triazóis. Comercializado em vários países, no Brasil foi introduzido no mercado sob o nome de Zoltec®, produzido pelo laboratório Pfizer Ltda. Este fármaco pode ser encontrado em várias farmácias nas formas farmacêuticas de cápsulas e solução injetável. O medicamento disponível em forma de cápsulas, nas dosagens de 50, 100 e 150 mg, possui farmacocinética com biodisponibilidade oral de aproximadamente 100% .

Fazendo uso dos conceitos ácido básicos de Brönsted-Lowry, no qual um ácido é uma substância que doa um próton e a base é aquela que recebe próton a quantificação do teor deste fármaco nos comprimidos comerciais pode ser feita por meio da utilização de uma técnica clássica de quantificação, a titulação.

Sendo o Fluconazol considerado quimicamente como uma base fraca, este pode ser titulado com ácido perclórico (HClO4), considerado um ácido forte, em meio não aquoso, utilizando como indicador para identificação do ponto final entre a reação do fármaco com o ácido cloreto de metilrosanilínio.

OBJETIVO

Determinar a concentração de Fluconazol em um comprimido

MATERIAIS

Balão volumétrico de 250 mL e 1000 mL.

Bastão de Vidro

Bécker

Bureta

Erlenmeyer de 100 mL e 250 mL

Funil

Pipeta graduada de 10 mL e 50 mL

Proveta

PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparo da solução de ácido perclórico 0,1M.

Transferir quantitativamente 8,5 mL de ácido perclórico P.A. 70% e adicionar, sob agitação constante, 300 mL de ácido acético glacial. Acrescentar 20 mL de anidrido acético, diluir a mistura a 1000,0 mL com ácido acético glacial e deixar em repouso por 24 horas.

Preparo da solução de Biftalato de potássio

Pesar analiticamente em um beckér cerca de 700 mg de biftalato de potássio previamente pulverizado e dessecado a 120 °C por 2 horas e dissolvê-lo em 50 mL de ácido acético glacial em frasco de erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Após o preparo transferir para balão volumétrico de 250 mL.

OBSERVAÇÕES :

Antes de qualquer titulação, a bureta deve ser previamente lavada e enxaguada com porções de água destilada e da solução que será usada na titulação;

As titulações devem ser sempre conduzidas gota a gota e sob constante agitação;

As titulações devem ser sempre efetuadas em triplicatas, usando-se nos cálculos, o valor médio entre os volumes gastos.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO PERCLÓRICO 0,1 M

Transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 100 mL, 10 mL da solução de biftalato de potássio preparada anteriormente, adicionar 2 gotas de cloreto de metilrosanilínio e titular com a solução de ácido perclórico até que coloração violeta mude para verde-esmeralda.

Anote abaixo os volumes gastos de titulante.

Volume 1 Volume 2 Volume 3 Volume médio

DETERMINAÇÃO DE FLUCONAZOL EM UM COMPRIMIDO

Em um bécker pese analiticamente e triture um comprimido do quimioterápico (a massa é aproximadamente 0,1 g)

Dissolva o comprimido em 50 ml de Ácido acético glacial com a ajuda de um bastão de vidro adicionando aos poucos para promover a dissolução.

Transfira quantitativamente para um erlenmeyer com auxílio de um funil.

Adicione 2 gotas de Cloreto de metilrosanilínio

Titule com solução de Ácido perclórico 0,1M (que você preparou) até mudança de coloração para verde esmeralda

Anote o volume gasto.

Volume 1 Volume 2 Volume 3 Volume médio

EXERCÍCIOS

Explique porque a titulação do Fluconazol foi feita em meio não aquoso.

Sabe-se que cada mL de HClO4 equivale a 15,314 mg de Fluconazol. Encontre a relação estequiométrica entre HClO4 e o medicamento Fluconazol em número de mols.

Sabendo que 20,422 mg de biftalato de potássio equivale a 1 mL de HClO4 , calcule a concentração real da solução de HClO4.

Com base