Relatório Espectrofotometria

Universidade Federal Fluminense

Departamento de Química Analítica (GQA)

Análise instrumental Experimental I

ESPECTROFOTOMETRIA NO VISÍVEL VII

Alunas: Camila Cetto, Raissa Viegas, Vanessa Vieira

Niterói, 2017

Objetivo

Realizar a construção dos espectros de absorção dos constituintes de misturas binárias contendo dicromato de potássio e permanganato de potássio.

Materiais Utilizados

• Espectrofotômetro de Ultravioleta – Visível SP-22;
• Cubetas (Preta e Transparente);
• Bécheres;
• Pipeta volumétrica de 25,00 mL;
• Solução padrão de KMnO4 1,0x10-3 M;
• Solução padrão de K2Cr2O7 4,0x10-3 M;
• Solução de H2SO4 0,5 M;
• Balão volumétrico de 50,0 mL;

Procedimento Experimental

Colocou-se 25,00 mL da solução padrão de KMnO4 em um balão volumétrico de 50,00 mL e completou-se o volume com uma solução de H2SO4 0,5 M. Verificou-se a absorvância relativa a cada comprimento de onda da solução contendo KMnO4 em uma faixa espectral de varredura de 400 à 600 nm. Colocou-se 25,00 mL da solução padrão de K2Cr2O7 em um balão volumétrico de 50,00 mL e completou-se o volume com uma solução de H2SO4 0,5 M;

Realizou-se o mesmo procedimento de varredura para a solução de K2Cr2O7 na faixa de 400 a 600nm.

Resultados e discussão

        Quando uma solução contém mais de um composto absorvente, sabe-se que as várias espécies comportam-se independentemente uma das outras e que a absorvância total da solução, em um determinado comprimento de onda, é a soma das absorvâncias dos compostos individuais.

- Cálculo do preparo:

Balão de 50,00 ml; alíquota de 25,00 ml da solução padrão de KMnO4 0,001 mol/L:

M1.V1 = M2.V2 => 0,001 x 25,00 = M2 x 50,00 ml => M2= 5,0 x 10-4 mol/L de KMnO4

Balão de 50,00 ml; alíquota de 25,00 ml da solução padrão de K2Cr2O7 0,004 mol/L:

M1.V1 = M2.V2 => 0,004 x 25,00 = M2 x 50,00 ml => M2 = 2,0 x 10-3 mol/L de K2Cr2O7

Para o preparo das soluções é necessário utilizar meio ácido, utiliza-se H2SO4 normalmente, evitando-se utilizar HCl devido ao risco da reação de oxidação de Cl- a Cl2.

Verificou-se então a absorvância do comprimento de onda de 400 nm, aumentando-se gradativamente, até 600 nm, com o objetivo de identificar o λ máximo, fazendo um refinamento. Como pode ser observado na tabela 1:

Tabela 1: Valores de absorvância relativos aos respectivos comprimentos de onda das soluções de KMnO4 0,0005 mol/L e K2Cr2O7 0,002 mol/L.

Comprimento de onda	Absorvância K2Cr2O7	Absorvância KmnO4
400	1,130	0,056
420	0,768
430	0,798
440	0,820
450	0,797	0,094
460	0,640
480	0,432
500	0,228	0,617
520		0,828
525		0,886
530		0,829
540		0,860
550	0,016	0,791
560		0,550
600	0,009	0,103

No comprimento de onda de 525 nm, observou-se a maior absorvância relativa a solução de KMnO4, conforme visto na tabela 1. Este fato pode ser explicado, pois cada molécula absorve quantidades específicas de energia, para que ocorra transição eletrônica. Por isso, em comprimentos de onda maiores e menores do que 525 nm, a absorvância não é máxima.